【摘 要】
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甲基萘酚是一些药物合成的重要中间体。目前研究合成甲基萘酚的方法主要为萘酚与甲醇的气相甲基化,该反应易发生多甲基化反应,选择性差,收率低、反应温度高达380℃以上,能耗大,对设备要求苛刻,导致甲基萘酚尚未能工业化生产。因此需要开发一条高效合成甲基萘酚的路线。本论文设计了一条以4-氯-1-萘酚为原料,经曼尼希反应、曼尼希碱还原两步合成甲基萘酚的新路线,研究了过程中的催化剂和工艺条件,获得了较高的甲基萘
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甲基萘酚是一些药物合成的重要中间体。目前研究合成甲基萘酚的方法主要为萘酚与甲醇的气相甲基化,该反应易发生多甲基化反应,选择性差,收率低、反应温度高达380℃以上,能耗大,对设备要求苛刻,导致甲基萘酚尚未能工业化生产。因此需要开发一条高效合成甲基萘酚的路线。本论文设计了一条以4-氯-1-萘酚为原料,经曼尼希反应、曼尼希碱还原两步合成甲基萘酚的新路线,研究了过程中的催化剂和工艺条件,获得了较高的甲基萘酚收率,总收率最高达94.8%。并对甲基萘酚的氧化进行了探索。具体研究内容如下:（1）首先对使用曼尼希-还原两步法合成甲基萘酚的原料1-萘酚和4-氯-1-萘酚进行了比选,结果表明:1-萘酚在曼尼希-还原两步法中易产生4位取代和2,4二取代副产物,甲基萘酚选择性仅有75.1%,导致产物分离困难;4-氯-1-萘酚生成甲基萘酚的选择性大于90%以上,是适合的起始原料。采用单因素实验对4-氯-1-萘酚胺甲基化反应条件进行优化,以4-氯-1-萘酚、多聚甲醛和吗啉为原料,考察了反应温度、反应时间、原料比等因素的影响,在反应温度为35℃、反应时间6 h、4-氯-1-萘酚:多聚甲醛:吗啉的摩尔比为1:1.2:1.2时,4-氯-2-吗啉甲基-1-萘酚收率可达98.2%。（2）针对第一步胺甲基化产物4-氯-2-吗啉甲基-1-萘酚进行了氢化还原合成甲基萘酚的研究,对Raney Ni、Pd/C、自制铜铬催化剂、自制Ni/Al2O3进行筛选,结果表明Raney Ni和5%Pd/C催化剂有较好的初始催化活性,Raney Ni催化剂为较为合适的催化剂。随后对4-氯-2-吗啉甲基-1-萘酚进行了氢化还原合成甲基萘酚工艺条件的优化,评价了Raney Ni催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应压力和反应时间的影响,确定了较优的反应条件,100目的商业雷尼镍催化剂在以甲醇为溶剂,催化剂用量为原料质量的20%、氢气压力1.8 MPa、温度80℃,反应8 h的条件下,甲基萘酚的收率可达94.5%,原料含有硫使商品Raney Ni循环使用寿命较短。对雷尼镍进行金属改性,制备了Mo-Raney Ni催化剂,并优化了反应条件,在20wt%、65℃、1.8 MPa时,甲基萘酚收率可达96.5%,在此条件下,催化剂可以循化使用3次以上,有较好的抗硫性。（3）对甲基萘酚的氧化进行了探索,考察了多种催化剂和氧化条件,筛选出Cu Cl2·2H2O与Mn Cl2复合催化剂。结果表明:以正己醇为溶剂,在80℃、空气流速50 ml/min,反应4 h时,醌类收率可达91.9%。
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