由于二氧化硅球形颗粒在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景。本文用分别采用离子交换—溶胶-凝胶法、室温固相法和硅醇盐水解法制备了纳米二氧化硅球形颗粒,并对其结构和制备条件进行了详细研究。以硅酸钠为硅源,可溶性淀粉为分散剂,NH4NO3为潜在的防团聚剂,利用离子交换—溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2粉体。通过扫描电镜分析研究了硅源浓度、淀粉和硝酸铵的用量、溶胶pH 值、陈化时间等因素对二氧化硅颗粒大小的影响。结果表明:利用淀粉的大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,分散剂的物理分散作用,以及NH4NO3潜在的防团聚作用,有效地克服了粉末的粘连和团聚。采用离子交换实现了由硅酸盐到硅酸的转变,使体系不引入杂质离子,克服了胶体中的杂质(Na+、Cl-)不易被洗净的缺点,保证了产品的纯度,减小了后期洗涤量。研究了在室温条件下以硅酸钠和硝酸铵或氯化铵为原料,通过固相研磨制备出纳米二氧化硅粉体。结果表明:使用硝酸铵时,加入多于反应计量比的硝酸铵不仅可以减小研磨产物的黏度使反应容易进行,而且硝酸铵在煅烧过程中发生分解,可以降低二氧化硅颗粒的团聚从而使二氧化硅的粒径更小、分布更均匀。而使用氯化铵则容易引入杂质离子影响产品纯度。通过XRD 物相分析证明产物在低温下为无定形结构,随着温度的升高二氧化硅逐渐向晶体转变。在醇水混合溶剂中以氨作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶水解工艺制备出单分散二氧化硅球形颗粒。通过扫描电镜分析研究了各种反应条件,如氨水和水的浓度、共溶剂的用量等对二氧化硅颗粒大小及形貌的影响。结果显示氨水浓度是影响颗粒形态的主要因素,随着氨水浓度增大,二氧化硅颗粒粒径有所增加;产物的生成与加水量的值有密切关系,须控制在合适的范围内;加入无水乙醇作为共溶剂,可以促进水解反应的进行。又进一步讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理。初步探讨了用复合模板法制备多孔二氧化硅。