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锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体是一种极具发展潜力的透明导电材料,由于其异于其它导电材料的性能,在工业的许多领域都有良好的应用前景。ATO纳米粉体的制备和应用研究国内外已经很普遍,但掺杂多元氧化物的研究却很少出现。在ATO纳米粉体中掺杂稀土,可以提高粉体的光学性能、催化性能和气敏性等性能,降低粉体的颗粒尺寸,能够进一步拓宽其应用价值。本文采用共沉淀法制备掺杂ATO纳米粉体,研究Eu3+掺杂对粉体导电性能、颗粒尺寸、结构及形貌的影响,并探讨了制备工艺对粉体各项性能影响,为稀土掺杂ATO粉体的进一步研究提供依据。
尺寸稳定阳极(DSA)电极由于其优良的性能自从问世以来就受到了人们的青睐,并迅速应用于工业的各个领域。为了满足电极的不同使用要求,需要在保持DSA电极优良性能的前提下对电极进行改性,使其能够达到行业使用要求。在电极涂层中掺杂稀土元素研制稀土氧化物复合电催化涂层,可以提高电极的稳定性和电催化降解性能,拓展电极在电化学水处理领域的应用价值。为研究稀土掺杂对电极性能的影响,本文采用涂层热解法制备了Eu3+掺杂Ti/SnO2-Sb电极,并对电极的电化学性能,电催化降解性能、电极寿命以及电极涂层的形貌、元素组成和结构进行了分析表征,探讨了稀土掺杂量和热处理温度对电极性能的影响。
1.以SnCl4·5H2O、SbCl3和Eu2O3为原料,控制Eu3+掺杂量、液相反应温度、滴定终点pH值和热处理温度制备了ATO纳米粉体。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等检测方法对Eu3+掺杂ATO纳米粉体的晶体结构、粒径和形貌进行了研究。采用万用表测量粉体的电阻,检测Eu3+掺杂ATO纳米粉体的导电性能。研究发现Eu3+掺杂会使粉体的电阻略有增加,但能够降低粉体的颗粒尺寸,减少粉体的团聚。通过分析工艺条件对粉体的性能的影响,得到制备粉体的最佳工艺:Eu3+掺杂量为0.5％～1％,滴定终点pH=9,反应温度为60℃,热处理温度为600～700℃。此条件下得到的粉体的晶型结构比较完整,粉体的平均电阻率为279Ω·cm,平均颗粒尺寸为33.6nm。
2.以SnCl4·5H2O、Sb2O3和Eu2O3为原料,以钛片为基体,采用涂层热解法制备了Eu3+掺杂Ti/SnO2-Sb电极。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等检测方法对Eu3+掺杂Ti/SnO2-Sb电极表面涂层的晶体结构、粒径、形貌和元素组成进行了研究;用电化学工作站对所制备的电极作LSV曲线和Tafel曲线,研究了电极的电化学性能;以对硝基苯酚为目标降解有机物,考察了电极的电催化活性。研究发现掺杂Ti/SnO2-Sb电极比未掺杂Ti/SnO2-Sb电极有更好的电催化降解性能、更高的电极寿命及较好的电极表面涂层结构和覆盖度,但会使电极的析氧电位降低。分析Eu3+掺杂量和热处理温度对电极性能的影响,发现掺杂量为1％,热处理温度为550℃的电极的性能最佳,此条件下得到的电极有高的析氧电位和电催化活性,对目标有机物的降解率达到70.2％,电极寿命是未掺杂电极的2倍以上,超过了55h,以及较好的电极涂层结构和覆盖度。