炭黑填充不相容高分子复合体系的结构与性能研究

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当今材料科学最主要的发展趋势是复合化与高性能化。对于复合材料来说,人们往往关注微观结构与宏观性能的关系,力图通过掌握两者之间的关系,为设计或制备高性能的复合型材料提供有效的指导;对于填充型导电复合材料来说,也不例外。目前,虽然很多研究都是针对于填充型导电复合材料,特别是对炭黑填充高分子共混体系,但是仍然很多问题尚未解决,比如炭黑在复合材料中分布的影响因素、怎样表征出炭黑复合材料中各相的分布浓度以及怎样用实验方法表征出炭黑在不相容体系中的三维逾渗网络结构等。在工业应用中,导电复合材料最主要的用途之一是作为高分子PTC材料,目前在国内,制备低阻化、低温级高分子PTC材料仍然是一项技术难题。本论文力图从理论研究解决上述所涉及的问题,从根本上解决控制炭黑分布的影响因素以及微观结构形态,为制备高性能的导电复合材料提供理论依据。同时力图开发出适用于工业应用的低阻化、低温级高分子PTC材料。本文从热力学和动力学两方面研究了炭黑在材料中分布的影响因素及其大小。选择以炭黑(CB)填充线性低密度聚乙烯(LLDPE)/乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)不相容共混体系为研究对象,经研究后发现,在本体系中,对炭黑分布的影响,动力学作用因素大于热力学作用因素。同时也在研究中发现在填充浓度较高时,炭黑在两相存在一定的分配比,因为炭黑同时受两种作用因素的影响,受作用因素控制较强的一相,会有相对较多的炭黑粒子分布,即炭黑分布占优相。复合材料的电学性能同时受到炭黑在复合材料中的分布和炭黑分布占优相的熔融过程有关。本文首次从流变学的角度定量地表征出炭黑在两相体系中存在的浓度分配比。针对前面所提到的炭黑在复合材料中存在一定的分配比,一般研究方法却无法定量地表征,而流变学的模量参数对于粒子填充体系则非常敏感。研究在不同LLDPE/EMA/CB复合体系中,模量参数与炭黑浓度的关系,运用Palierne模型公式,定量地得出了炭黑总的填充浓度同炭黑在两相体系中的分配比的关系。经研究后发现,在低炭黑填充浓度时,炭黑几乎只分布在一相中;当炭黑填充浓度逐渐增大时,炭黑会在两相中有所分布,但存在分布占优势相。造成炭黑这种分布原因在于,炭黑分布同时受热力学和动力学因素的影响。对于LLDPE/EMA/CB复合体系来说,炭黑受动力学控制有利的分布相是LLDPE,而受热力学控制有利的分布相是EMA;动力学分布影响因素强于热力学分布影响因素。利用不相容高分子共混体系作为基体,从电学性能的角度推测炭黑在较低填充浓度下形成三维逾渗网络结构,现在还无表征手段证实这种逾渗网络结构的形成。本文从流变学的角度表征出不相容体系中炭黑在三维逾渗网络结构的形成,发现复合体系的粘弹行为在低频区随着炭黑浓度的增加,发生了明显变化,出现了弹性模量的平台,这种粘弹行为的突变反映了当炭黑含量达到临界值后,炭黑粒子与粒子间距已经小到其自身尺寸的范围内,由此产生相互作用而急剧增加,从而导致了逾渗网络的形成,即粘弹性逾渗效应。将炭黑填充不同复合体系的流变学突变点的炭黑临界浓度值(粘弹性逾渗阀值)同电导率突变点的炭黑临界浓度值(电导率逾渗阀值)相比较,可以看出两者吻合一致。利用改进后的Nielsen方程来表征炭黑在不同基体树脂中的聚集分散状态,发现相似的突变浓度附近,表征炭黑聚集分散状态的参数也发生了突变,说明了炭黑的分散聚集状态发生了突变,通过比较不同复合体系,表征出了不相容体系对炭黑形成三维逾渗网络结构的诱导作用。本文研究开发了适用于工业应用的低温级高分子PTC材料。成功地开发出LV系列低温级高分子PTC开关器件材料。LV系列PTC转折温度点为85℃,远远地低于我国同类产品的PTC温度转折值100℃,产品经过电学老化性测试,完全能满足工业应用的要求。通过研究我们找到了合适的配方和相适应的工艺流程,已进入中试生产阶段。
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