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煤矸石是我国排放量最大的工业固体废弃物,大量的煤矸石排放堆积,不仅对生态环境造成了严重影响,也引起了资源的巨大损失和浪费。因此,实现煤矸石的资源化利用对保护环境,利用废弃资源,实现社会的可持续发展具有重要意义。本实验选用峰峰矿区羊渠河煤矿的煤矸石和霍州矿区三交河煤矿的煤矸石为研究对象,进行煤矸石的矿物组成、岩石学特征和化学成分等基础性质分析,采用酸浸取法进行了煤矸石提铝提铁试验,掌握了煤矸石提铝和提铁的工艺参数,计算了反应过程的动力学参数,并对酸浸产物进行了提纯和产品制备的实验研究,获得了如下主要结论:(1)三交河矿煤矸石和羊渠河矿煤矸石的XRD分析表明,两种煤矸石以石英和高岭石为主,灰成分中SiO2、Al2O3、Fe2O3等成分的含量较高,其中三交河矿煤矸石中粘土矿类矿物较多、Al2O3的含量较高,岩石学特征分析表明,其粘土矿物含量为51.2%,属于粘土矿类煤矸石。有机组分中惰质组的含量较高,镜质组含量较低。(2)主要以1.8g/cm3、2.0g/cm3、2.5g/cm3、2.9g/cm3等不同密度的重液进行了三交河矿煤矸石的浮沉试验,并对不同比重段的浮物进行了TG分析,结果表明,随着分选重液的密度增加,浮物比例增加、失重率减小,表明浮物的热值降低;相应的,DTG曲线向高温方向移动,说明随着重液密度增大,浮物的着火点逐渐升高。(3)采用盐酸浸取法对羊渠河矿的煤矸石进行了提铝试验,分别考察了盐酸浓度、酸浸取时间、助溶剂与样品比(NaF/样品)和浸取温度等因素对煤矸石中铝浸取率的影响,并设置了4因素4水平正交试验。结果表明,当盐酸浓度为4mol/L、浸取时间为150min、助溶剂/样品质量比为0.05、浸取温度为100℃时,Al2O3的浸取率可达64.43%。正交试验后选取影响的主要因素进行了的参数优化,得出盐酸浓度5mol/L、浸取时间120min、助溶剂与样品比0.05、浸取温度110℃的条件下,Al2O3的浸取率可以进一步提高到70.38%。(4)采用硫酸浸取法进行了三交河矿煤矸石的提铝试验,结果表明,当浸取时间分别为30、60、90、120、150、180min,浸取率分别为5.6、10.7、15.1、20.9、21.1和21.3%;当浸取温度为4080℃,浸取率随着温度升高而缓慢升高,当反应温度为80120℃,浸取率随着温度升高明显增大,当反应温度为120140℃,浸取率趋于平缓;当液/固比分别为1、5、10、15和20mL/1g时,浸出率由0.4增大到10.3,继续提高液/固比,浸出率增大并不明显。进行了三因素三水平正交实验,进一步探讨浸取温度、酸浸时间和液/固比等因素对Al2O3浸取率的影响,结果表明对铝浸取率影响较大的因素依次是浸取温度、液/固比、浸取时间。在浸取温度90℃、液/固液比10:1、浸取时间120min的优化条件下,Al2O3的浸取率达到36.2%,进一步优化反应条,提高浸取温度并添加助溶剂进行了优化浸取实验,当液/固比为10:1、浸取温度为120℃、酸浸取时间为120min、助溶剂/样品比为0.05时,得到了浸取率为98.78%。(5)进行了煤矸石在空气、氮气、氢气以及二氧化碳气氛和500、650、800、和950℃温度下的焙烧活化,并进行了酸浸取实验。结果表明,由于煤矸石中碳在空气气氛中的燃烧作用,因而空气气氛焙烧有利于提高煤矸石中的高岭石向偏高岭石转化,所以更加有利于下一步的酸浸取;氢气气氛的作用主要体现在高温阶段。650℃下煤矸石在空气、氢气-空气、二氧化碳、氢气及氮气气氛下焙烧,高岭石的分解率分别为52.44、50.90、47.04、45.36%和43.42%。相应的,不同气氛下煤矸石的酸浸取提铝实验结果为,空气气氛下铝浸取率为93.66%、氢气-空气下为90.90%、二氧化碳下为84.06%、氢气下为81.91%、氮气下为77.54%。进一步进行了煤矸石酸浸取提铝过程的化学动力学分析,结果表明,40℃、60℃、80℃三个温度下不同时间内Al2O3的浸出过程符合膜扩散控制的粒径缩小收缩芯模型,动力学方程可以表述为1-((2(1-XB)/3)=-kt;随着温度升高,动力学模型由膜扩散控制转变为化学反应控制,在100℃、110℃、120℃三个温度下不同时间内Al2O3的溶出过程符合化学反应控制的粒径缩小收缩芯模型,其动力学方程为:1-((1-XB)/3)=kt。40℃80℃活化能E分别为4.4×103KJ/mol,100℃120℃时E为3.3×103KJ/mol。(6)考虑到煤矸石中含有的Fe2O3等铁类矿物有一定的提取价值,为此以三交河矿煤矸石为研究对象进行了煤矸石中Fe2O3的酸浸取,考察了浸取温度、浸取时间、液/固比等因素对煤矸石浸取Fe2O3的影响,结果表明,液/固比为15:1g、酸浸时间60min、浸取温度40℃100℃时,Fe2O3的浸取取率由1.5%提高到42.3%;当浸取温度为60℃,浸取时间由30至180min时,随着浸取时间延长,浸取率逐渐提高,当酸浸取时间增至120min时,浸取率随着反应时间延长逐渐趋于平缓;当固液比分别为1mL/1g20m L/1g时,随着液/固比增大,浸取率提高,当液/固比达到15:1时,浸取率不再明显增加。通过三因素三水平正交实验,发现对浸取率影响较大因素因此是浸取温度、酸浸取时间和液/固比,为此逐渐提高浸取温度和浸取时间进行了浸取实验,在酸浸取温度120℃、液固比10:1、酸浸取时间150min的条件下,得到了90.1%的浸取率。在40℃、60℃、80℃、90℃四个温度下不同时间内Fe2O3的溶出过程的化学动力学分析,发现煤矸石酸浸取提铁反应符合膜扩散控制的粒径缩小收缩芯模型,其动力学方程遵循:1-(2(1-XB)/3)=kt,数据处理后可以发现1-((2(1-XB)/3)与反应时间t的曲线成明显的线性关系。(7)采用浸取液脱硅-铝铁分离-氢氧化铁提纯及氧化铝制备等过程,进行了酸浸取产物的提纯及产品制备,同时进行了产品分析表征。首先分析了煤矸石酸浸取过程硅的形成原因及赋存状态,采用微孔滤膜物理粗脱硅和石灰水化学深度脱硅的两步脱硅法,进行了酸浸取液的脱硅实验,制得了偏铝酸钠母液;其次根据各组分之间的化学性质差异,通过调节溶液pH值,实现了煤矸石酸浸滤液中目标产物铝母液与其他组分的逐步分离;采用分步沉淀法从母液中分离氧化铁,考察了pH值变化对氢氧化铁沉淀析出的影响,确定提铁最佳pH值为3.0,氧化铁的提取率达到99.87%;进一步采用采用偏铝酸钠溶液碳分提铝工艺,确定氢氧化铝沉淀析出最佳pH=6.42,进一步焙烧制得了较纯的Al2O3并进行了分析表征。产品的分析表明,氧化铝产品纯度98.56%,符合国家二级冶金Al2O3的标准,Fe2O3的纯度达到80.2%,属于高质量铁精粉。同时选择聚乙二醇(PEG)-正丁醇等复合分散剂,焙烧获取了超细氧化铝,粒径范围40-60nm,分散度较高。(8)初步进行了煤矸石提取铝铁过程的质量平衡分析,表明每处理1g煤矸石原料,能够得到0.220g的Al2O3和0.035g的Fe2O3产品,对应的Al2O3和Fe2O3收率分别为81.87%和82.55%,该工艺具有较高的有价金属提取率和收率。