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4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸（4-N-3,6-DCP）是一种吡啶羧酸类高效低毒除草剂,目前中国专利报道了4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸（4-N-3,5,6-TCP）电化学合成4-N-3,6-DCP的方法,但仍出现了阴极液p H不稳定、碱消耗大、产生废盐量大等的问题,有待进一步改进。本文第一部分内容提出了产物提取后母液回收做阳极液的方法对上述问题进行改进。我们对母液回收法的可行性进行了探究,并优化了温度、电流密度和底物浓度等参数,同时进行了工业化模拟,具体包括底物浓度放大和电极稳定性考察。结果如下:电解采用活化银为工作电极,恒电流电解,母液调节p H至1.16,多次重复实验发现母液回收法产率大于89%,与原方法接近,4-N-3,5,6-TCP转化率为100%。初始阴极液p H从11.7上升到13.0可提高产率近3%,阳极采用DSA电极代替石墨,经过两次电解阳极液电导率降到0.88 S·m-1。当反应温度为30°C、电流密度为74 A·m-2、阴极液组成为0.2 M 4-N-3,6-DCP+0.2 M Na OH水溶液时,4-N-3,5,6-TCP可高选择性电解合成4-N-3,6-DCP。提高底物浓度至0.6 M依旧可以高选择性合成4-N-3,6-DCP,多次重复电解后活化银电极表现出良好的脱氯稳定性。本文第二部分工作针对电解后废液处理问题提出了使用气体扩散电极电芬顿的方法。我们对底物为4-N-3,6-DCP的电芬顿反应进行了研究,同时使用气体扩散电极对制备H2O2反应参数进行了优化,我们使用带气室的隔膜电解槽代替传统H型电解槽,使用超声喷涂仪制备的气体扩散电极代替传统电极。结果如下:Cabot XC-72与单原子钴对H2O2选择性相近。当反应温度为30°C、催化剂负载量为2 mg·cm-2、电流密度为13.3 m A·cm-2、搅拌速度为800 rpm时使用气体扩散电极制备H2O2选择性最好。底物为4-N-3,6-DCP的溶液经过电芬顿处理后4-N-3,6-DCP被完全降解。当底物浓度为10 m M、电流密度为26.7 m A·cm-2、Fe2+初始浓度为0.5 m M时,4-N-3,6-DCP的降解速率最快。本文第三部分为年产1000吨4-N-3,6-DCP化工设计。使用板框电解槽代替H型电解槽,同时设计了工业化电解反应器,还拟定了相关工艺路线,此外进行了经济可行性分析包括设计生产组织方案、固定及流动成本计算和经济核算,结果表明工业化生产年利润约为1927.1万元。