全球经济的快速发展导致了化石燃料的日益殆尽以及由此产生的一系列环境问题。为了解决这些问题,开发和利用新型的电化学储能器件迫在眉睫。超级电容器由于其自身属性,是科学家们研究的热点所在。对于超级电容器器件来说,电极材料的制备和优化是决定其性能的关键一步。尖晶石结构双金属氧化物作为超级电容器电极材料,由于其多种元素之间的协同效应以及更多的活性位点,导电性能,循环性能都有极大的提升,同时此类电极材料的电压窗口也较宽,因此近年来受到科学研究者的青睐。本论文主要针对超级电容器的正极和负极材料的制备,测试,结构调整以及器件组装展开研究,实验部分主要内容包括以下三个部分:（1）通过调节结构引导剂NH₄F的含量,制备了四种形貌的ZnCo₂O₄纳米结构,探究了以形貌为基础的比表面积,导电性,电容量的变化规律并选择容量最高的树叶状ZnCo₂O₄-4与商业活性炭组装全电池的性能。（2）在制备CuCo₂O₄前驱体的过程中加入不同摩尔量的Al（NO₃）₃·9H₂O,经煅烧后得到Al-CuCo₂O₄,探究了Al³⁺含量对CuCo₂O₄电化学性能的影响并以性能最佳的Al-CuCo₂O₄,活性炭组装了全电池,测试了全电池的电化学性能。（3）以FeCo-ZIF67（X）（X代表Fe/Co摩尔比）为牺牲模板,制备了Fe_xCo_3-xO₄正极以及N掺杂C负极。对于正极而言,探究了Fe/Co摩尔比对材料电化学性能的影响;对于负极而言,探究了煅烧温度对材料电化学性能的影响。以性能最佳的正极和负极组装了不对称全电池,测试了全电池的电化学性能。