本文以Zr B2基超高温陶瓷为研究对象,针对其本征脆性及极端条件下材料内部缺陷对性能影响大等问题,利用超声波无损检测及Nano-CT的方法实现了超高温陶瓷内部缺陷的精确表征和定量化。首先,研究了超声波不同参数对检测效果的影响,得出换能器的频率越高检测分辨越高,因此采用230MHz高频换能器对不同组分的Zr B2基超高温陶瓷进行检测,并结合微观形貌分析了超声检测的优缺点。同时,对抛光后材料表面粗糙度进行检测,发现鳞片石墨的加入降低了材料的硬度,但材料更易抛光且表面粗糙度最低。然后,采用激光加工的方法在致密的Zr O2和非致密的Zr B2陶瓷表面制备了微米级别的缺陷,基于Zr O2缺陷深度与强度的拟合函数,得到了影响Zr B2陶瓷强度的临界缺陷尺寸。其次,采用Nano-CT方法研究坯体不同位置致密度分布及内部缺陷的直径分布、体积分布、取向性和孔洞的形貌信息。通过检测确定了超高温陶瓷内部缺陷为烧结过程中未排尽气体造成的孔洞。基于此,研究了致密度约为93%的Zr B2陶瓷,发现其坯体不同部位致密度差别很大,并通过VG Studio MAX软件对设定方向各区域的平均致密度进行研究,证明了坯体中间部位孔隙率比坯体边上部位高。最后,研究了Si C颗粒及鳞片石墨对超高温陶瓷内部孔洞的影响。认为孔洞数量随直径、体积的增大对数减小。选取边长为300μm立方体区域,发现内部直径小于5μm的孔洞数量占绝大多数。采用孔洞的X、Y轴与Z轴的孔洞边界框尺寸的比值研究孔洞沿热压方向的取向性,得出因坯体中间受压偏移量小导致孔洞的取向性更明显。通过相同的方法分析Zr B2-Si C陶瓷内部孔洞的特征信息,Si C颗粒的加入促进了烧结、抑制了晶粒长大、提高了材料的致密度和强度,且降低孔洞的直径和体积,提升了孔洞的取向性,是由于Si C的平均粒径为500nm,在烧结后期晶格扩散时,填充孔洞且致使孔洞单位表面积受压更大,更易取向。鳞片石墨具有较大的长宽比,在裂纹扩展时增大了偏转路径、消耗了更多能量,提高了材料的断裂韧性。而因其热膨胀系数不同于基体,增大了孔洞的直径和体积,同时,鳞片石墨的高取向性使孔洞的取向性更加明显。