水热液化生物油的溶剂萃取与柱层析分离技术

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生物质废弃物资源丰富,并且具有可再生、“零碳排放”等特点,生物质废弃物的有效利用具有重要的资源和生态环境意义。水热液化制备生物油相比其他生物质转化技术反应条件温和、能耗低、效率高。但是生物油的组成复杂、热值低,短期内提高生物油燃油价值成本高、收益低,而通过分离技术从中提取高附加值化学品是当前生物质转化领域的研究热点。本文结合生物油的物理特性和化学组成,系统研究溶剂萃取和柱层析分离方法对水热液化生物油中化合物的分离效果,获得生物油不同化合物族类有效分离。具体研究内容如下:首先,系统研究了八种常用溶剂对生物油的萃取效果,探究了溶剂非极性参数、极性参数和氢键参数三个参数对生物油以及生物油中化合物族类萃取率的影响。结果表明:氢键和极性参数为影响溶剂对生物油萃取率的主要因素。酚类和酮类的萃取率随极性增加而增大,烃类则相反;生物油萃取率从大到小依次为:四氢呋喃>甲苯>乙酸乙酯>丙酮>乙醚>二氯甲烷>正己烷。其次,在单溶剂萃取分离效果的研究基础上,选用四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷依次多步萃取生物油得到三种油类组分:轻油(26.13%),中油(54.19%),重油(19.68%)。轻油可以用来进一步的分离提取高附加值的小分子化合物,如环戊烯酮类和酚类物质等。而中油中富含芳香族低聚物,即可以用于重新进行水热反应,也可以直接用作生物沥青,作为石油沥青的有效替代,制备沥青粘合剂等。最后,采用硅胶层析柱进一步分离生物油中主要高附加值小分子化合物,研究了乙酸乙酯和石油醚混合体系(V/V=1:6)等度洗脱条件下生物油化合物的保留时间,得到含不同化合物的馏分。并以2,6-二甲氧基苯酚为主要分离目标,结合酸碱萃取纯化得到GC-MS峰面积纯度91%的酚类化合物。
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