甲基四氢苯酐连续生产过程的研发

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粗甲基四氢苯酐的合成是制备甲基四氢苯酐固化剂的关键步骤。该反应是以混合C5或间戊二烯溶液、顺丁烯二酸酐为原料,以对苯二酚为阻聚剂进行的液-液相反应。当前甲基四氢苯酐生产普遍采用间歇釜式反应器,存在生产能力低、产品质量不稳定、混合C5消耗高、操作强度大等问题。而采用连续化生产工艺有望解决上述问题。甲基四氢苯酐连续生产过程研发的核心是反应器的设计,为此本论文从以下三个方面对粗甲基四氢苯酐生产过程进行研究:1、在0.5L三口烧瓶中进行间戊二烯和顺丁烯二酸酐反应实验。考察了顺丁烯二酸酐与间戊二烯浓度配比、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,测定了间戊二烯与顺丁烯二酸酐的动力学数据。依据Diels-Alder反应的基本原理,建立了如下动力学模型:dCA/dt=kCACB对实验数据进行回归分析,分别得到了以甲基四氢苯酐、甲苯和丙酮为溶剂时的活化能:7.90×104J·mol-1、7.02×104J·mol-1、4.26×104J·mol-1和指前因子:1.43×1012L·(mol·min)-1、2.69×1010L·(mol·min)-1、3.24×105L·(mol·min)-1.结果表明反应符合二级反应。不同溶剂对反应的活化能影响较小,但对指前因子影响较大。2、采用Aspen plus计算得到反应体系中各组分在工艺操作条件下的物性数据。并分别对CSTR、PFR液相均相反应器及气液逆流填料塔非均相反应器进行了模拟计算,计算结果显示气液逆流填料塔非均相反应器明显优于CSTR、PFR液相均相反应器。采用不同气液传质方法考察了气液传质对间戊二烯和顺丁烯二酸酐气液反应的影响。实验表明,气液传质对于该气液反应具有显著影响,强化气液传质可以明显提高表观反应速率。3、通过模拟计算设计建立了填料塔中试实验装置,并进行了初步实验。该填料塔反应器可分为第一气液反应段、第二液相有相变的气液反应段和第三含相变的液相均相反应段。对不同反应段分别建立了相应的理论模型。
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