准一维纳米热电材料是近年来纳米科技领域研究的前沿和热点，吸引了物理、化学、材料等领域的众多科学家的广泛关注。本文旨在采用脉冲电化学沉积技术，结合多孔氧化铝模板，合成准一维铋(Bi)、锑(Sb)半金属及其合金纳米线和纳米管阵列；深入研究如何获得大面积有序、尺寸和结构可控的准一维纳米材料阵列；探索与纳米材料的尺寸和结构相关联的奇异物性，以期对构筑功能性热电纳米器件奠定了一定的材料和物理基础。　　 本研究在脉冲电沉积的过程中，通过调节脉冲时间，在大孔尺寸的氧化铝模板中合成了一系列不同直径和取向的单晶Bi纳米线阵列；通过高温X射线衍射技术系统的研究了单晶Bi纳米线的热膨胀行为：热膨胀系数随温度的变化可正可负，依赖于纳米线的直径，并且存在一临界转变温度，临界转变温度随着纳米线直径的增加向高温方向移动；结合Bi纳米线的半金属-半导体转变的特性，在不改变模板孔形状的条件下，巧妙的设计制备出了不同直径的Bi-Bi金属-半导体和半导体-半导体同质结纳米线阵列；系统的研究了电化学沉积过程中的各种实验参数，包括脉冲电参数、溶液的浓度等，对模板中合成Bi1-xSbx和Bi2Te3合金纳米线阵列的影响，找到了合成大面积有序、高度取向和高质量单晶合金纳米线的最优化条件，详细的分析了电化学沉积机制；通过控制模板表面的作为金电极膜的厚度和电沉积的时间，在模板中通过脉冲电化学沉积直接制备出了不同直径和壁厚的单晶Bi和Sb纳米管阵列；电输运测试结果表明：零场下，随着Bi纳米管壁厚的减小，单晶Bi纳米管发生了半金属-半导体的转变，而且这个转变与纳米管的直径无关。