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中药复方乳癖消为中医验方,由鹿角、三七、赤芍等十五味药材组成。其制剂乳癖消片现收载于中国药典2005年版一部,临床上主要用于治疗乳腺增生。本文主要对工艺改进后的乳癖消提取物进行质量研究,确保药物安全有效。 乳癖消提取物中主要活性成分为多糖、黄酮和皂苷,本文分别采用紫外一可见分光光度法测定其中的总多糖、总黄酮和总皂苷,采用高效液相色谱法测定其中的芍药苷成分,并对样品的前处理和显色反应条件作了适当优化。 在总多糖的含量测定中,以葡萄糖作为对照品,采用浓硫酸一苯酚法进行显色反应,结果灵敏准确,线性良好。经过比较分析,选择水为溶剂,超声提取20min作为样品前处理方法,结果表明该法重复性好,操作简单,适合质量控制。根据三批样品含量测定结果,规定乳癖消提取物中总多糖含量以葡萄糖(C6H12O6)计,不得低于15.0%。 在总黄酮的含量测定中,以芦丁作为对照品,采用亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等作为显色剂,结果准确可靠,线性良好,稳定性试验结果表明,显色反应后有足够的稳定时间可供操作。由于乳癖消提取物中成分复杂,若直接测定则干扰严重,难以达到含量测定要求。根据黄酮类化合物的性质,本文采用聚酰胺吸附法对黄酮进行富集和纯化,结果表明,该法准确度好,适于含量测定。根据三批样品含量测定结果,规定乳癖消提取物中总黄酮含量以芦丁(C27H31O16)计,不得少于1.0%。 在总皂苷的含量测定中,以人参皂苷Rg1为对照品,采用高氯酸—香草醛冰醋酸显色法,并对显色条件进行详细优化,结果表明所选显色反应灵敏度高,准确度较好。在样品的前处理上,本文采用正丁醇萃取法对样品中皂苷类成分进行纯化,结果表明,该法重现性好,紫外扫描图谱无干扰,适合含量测定。根据三批样品含量测定结果,规定乳癖消提取物中总皂苷含量以人参皂苷Rg1(C43H74O13)计,不得少于1.4%。 本文采用HPLC法测定乳癖消提取物中芍药苷含量,并对方法的线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等进行了较为全面的考察,试验结果表明,方法灵敏准确,重现性好,且阴性样品无干扰。根据三批样品含量测定结果,规定乳癖消提取物中含芍药苷(C23H28O11)的量不得少于0.20%。