本学位论文主要研究了用化学气相沉积法和热氧化法分别制备纳米氧化锌、纳米氧化铋、纳米和微米氧化锑结构材料，研究了在不同温度、不同衬底摆置下制备的纳米结构的特性；热氧化温度、气氛对制备纳米结构材料的影响；不同衬底下制备的微米结构材料。并对其中一些结构的形成机理进行了摸索分析。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等测试手段对制备的纳米、微米结构产物的微观表面形貌、组成和相结构等进行了表征。采用拉曼光谱(Raman)和荧光光谱(PL)对结构产物进行了对比分析。 实验表明，用气相沉积法能制备出六角星状ZnO纳米结构，尺寸为几百个纳米；能制备毛球状ZnO纳米结构，其中球表面的纳米线横截面直径为100-300nm，长度为几个微米至十几个微米。我们重点提出了毛球状ZnO纳米结构的生长模型，分析了其形成机理，为其他纳米结构的制备生长提供了一定的实验参考和理论模型。我们测量了六角星状和毛球状纳米ZnO的Raman光谱和PL光谱，发现产物的Raman峰和一般块体材料的峰相符，但由于纳米结构的小尺寸效应，纳米ZnO出现了一些新峰。且六角星状ZnO纳米结构产物在716nm处有一个发光峰，毛球状ZnO纳米结构产物在707nm和744nm处有发光峰。 用热氧化方法制备了片状氧化铋纳米结构，纳米片长约500nm，厚约15nm。并研究了气氛对片状氧化铋纳米结构的影响，发现在Ar气氛条件下生长出的片状纳米结构质量比较好，因此，我们认为气氛中氧气含量稀少有利于氧化铋纳米片的优质量生长。化学气相沉积法能制备出台阶状氧化铋纳米结构颗粒，其分散性非常好，尺寸为200-1000nm；用直接氧化的方法制备了线状氧化铋纳米线，横截面直径约900nm，同时分析了氧化铋纳米线的生长过程，提出了一种可能的制备规则氧化铋纳米线阵列的方法；我们测量了台阶状和线状纳米氧化铋的Raman光谱和PL光谱，发现产物的Raman峰和一般块体材料的峰相符，但由于纳米结构的小尺寸效应，纳米氧化铋出现了一些新峰。且台阶状纳米氧化铋结构产物在845nm处有一个发光峰，毛线状纳米氧化铋结构产物在811nm处有发光峰。首次用气相沉积法制备了蜂窝状氧化锑纳米颗粒。颗粒分散性非常好，直径为200-350nm；首次用气相沉积法制备了宝塔状氧化锑微米结构，样品尺寸在20-50um范围内，并分析了其生长过程，发现氧缺陷在其中扮演了重要角色；测量了蜂窝状氧化锑纳米颗粒和宝塔状氧化锑微米结构样品的Raman光谱和PL光谱，发现产物的Raman峰和一般块体材料的峰相符，且蜂窝状氧化锑纳米颗粒结构产物在737nm处有一个发光峰，宝塔状氧化锑微米结构产物在660nm处有发光峰。