在离子液体中制备脱支羟丙基豌豆淀粉

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本课题采用豌豆淀粉(PS)为原料,普鲁兰酶为脱支剂,在碱性条件下,环氧丙烷为醚化剂,氯化1-丁基-3-甲基咪唑为溶剂,制备了高取代度脱支羟丙基豌豆淀粉(DHPS)。考察了脱支条件和反应条件对豌豆淀粉脱支与脱支淀粉反应的影响,在单因素实验基础上,用响应面试验法分别对豌豆淀粉的脱支和脱支豌豆淀粉(DPS)的反应进行了工艺参数优化。采用DNS比色法测定豌豆淀粉的脱支程度,其次使用分光光度法测定脱支羟丙基豌豆淀粉中羟丙基含量。实验结果表明,提高脱支温度、pH,豌豆淀粉的脱支程度都是是先增大后减小,存在较佳值;豌豆淀粉的脱支程度随着脱支时间、普鲁兰酶用量的增加而增加。制备脱支豌豆淀粉的最佳条件为:pH4.5,普鲁兰酶用量60U/g,脱支温度55℃,脱支时间2h。对脱支豌豆淀粉进行羟丙基化表明:在碱性条件下,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂,通过3h的均相反应,获得了摩尔取代度可达1.34的脱支羟丙基豌豆淀粉。升高反应时间、醚化温度、环氧丙烷用量、NaOH用量,脱支羟丙基豌豆淀粉的取代度先较快增长后迟缓增长。实验得出脱支羟丙基豌豆淀粉较佳条件为:醚化温度90℃,Na OH用量10%,醚化时间3h,环氧丙烷用量257.7%。考察脱支、羟丙基化对豌豆淀粉蓝值、冻融稳定性、粘度稳定性、膨胀能力、凝沉性、抗酸性、抗碱性和表面羟基数影响表明:豌豆淀粉经脱支和羟丙基化后,其冻融稳定性、抗酸性、膨胀能力和抗碱性有明显的变化;脱支豌豆淀粉的蓝值显著大于豌豆淀粉,但脱支羟丙基豌豆淀粉的蓝值小于脱支豌豆淀粉和豌豆淀粉;豌豆淀粉经脱支后,其透光率增大。豌豆淀粉经过脱支、羟丙基化改性后,其脱支豌豆淀粉和脱支羟丙基豌豆淀粉的表面羟基数增大。采用红外光谱仪(FTIR)、差式扫描量热仪(DSC)、热量扫描分析仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、偏光显微镜(POM)及扫描电子显微镜(SEM)对豌豆淀粉、脱支豌豆淀粉、羟丙基豌豆淀粉和脱支羟丙基豌豆淀粉的结构、热性能、颗粒形态进行测定表明:豌豆淀粉颗粒表面有偏光十字;豌豆淀粉经脱支或羟丙基化后,其颗粒表面偏光十字消失。豌豆淀粉结晶结构属于C型,脱支豌豆淀粉属于CB型,脱支羟丙基豌豆淀粉为无定形结构。豌豆淀粉颗粒表面光滑,呈椭圆形;脱支豌豆淀粉颗粒表面不光滑,呈多边形结构;脱支豌豆淀粉经羟丙基化后,其颗粒结构表面有微孔,且出现许多小颗粒碎片。
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