随着人类社会的发展,能源和环境成为人们生存和发展的重要的物质基础,是人类从事一切生产活动的保障。然而,近几十年来,随着世界人口的不断增长和社会经济的快速发展,人类对自然资源的需求不断增加,化石能源面临着巨大的危机。随之而来的是环境污染问题日益严重,甚至已经威胁到人类的生存和可持续发展。因此,解决能源短缺和环境污染问题已刻不容缓,成为人们大量关注的焦点。太阳能作为一种清洁、高效、可再生的新能源,取之不尽用之不竭,各国政府都将太阳能资源的利用作为国家可持续发展战略的重要内容。光催化分解水制氢将成为太阳能转化及利用的一种最佳途径,发展前景广泛。本论文以非贵金属二硫化钨为助催化剂,修饰不同的半导体形成复合物催化剂,优化了复合物的组成。我们对复合物催化剂的结构和光电化学性能进行了表征,并研究了其在半导体光催化体系和光电化学池体系中的催化活性和反应机理。本论文主要内容如下所示:（1）成功地制备了一个新型不含贵金属的WS₂/Ti Si₂复合物催化剂,用于可见光下光催化分解水。实验中通过XRD、SEM、TEM、TG-DTA、XPS等对复合催化剂进行了结构表征,用DRS、PL和电化学测试研究了其光电化学性能。研究结果表明,层状的WS₂均匀分散在TiSi₂表面,且接触紧密,有利于光生电荷的转移和分离。在可见光下照射6个小时,当WS₂的最佳负载量为2%时,复合物催化剂（TiSi₂/WS₂-1）的氢气产量最高为580.69μmol·g^-1,比纯的TiSi₂(416.01μmol·g^-1)和TiSi₂/Pt-1(540.85μmol·g^-1)的氢气产量高很多。最后我们讨论了光催化反应机理。（2）通过水热共沉淀法制备了p型Zn掺杂的α-Fe₂O₃纳米棒。实验中通过XRD、TEM、XPS、DRS、光电化学测试等考察了p型Zn掺杂的α-Fe₂O₃电极材料的形貌结构和光电化学性能。莫特肖特基曲线中负的斜率表明通过Zn掺杂成功的将n型的α-Fe₂O₃转变为了p型的α-Fe₂O₃。用WS₂修饰α-Fe₂O₃（Zn）纳米棒,可以进一步提高其光电化学性能。用制得的p型α-Fe₂O₃（Zn）/WS₂材料做光阴极,Pt电极做光阳极,通过外电路串联成光电化学池。在紫外可见光照射下,该自制体系已成功的分解水得到氢气和氧气,Zn的最佳掺杂量为3%。这个研究结果为构建光电化学池在光照下有效的分解水提供了一个良好的思路,最后我们研究了光生电荷的分离和转移过程。（3）通过水热共沉淀法制备了p型Zn掺杂的α-Fe₂O₃半导体光电阴极材料和n型α-Fe₂O₃光阳极材料,最后经过WS₂助催化剂修饰电极并将两个电极串联起来,形成光电化学池体系。实验中通过XRD、TEM、XPS、DRS、光电化学测试等研究了两种复合电极材料的形貌结构和光电化学性质。在紫外可见光照射下,该光电化学池显示出了良好的光催化分解水活性。探究了其光催化活性、及光生电子在反应过程中的分离转移过程和光催化反应机理。WS₂的最佳含量为2%,此时氢气和氧气的产量分别为12.86μmol和4.39μmol。最后我们讨论了光生电荷的分离和转移过程,及催化反应机理。