作为导电高分子材料,聚苯胺（polyaniline,PANi）微/纳米结构兼具低维材料和有机导体两者优点,已成为新型功能材料关注热点。通过与磁性成分复合,可以获得多功能复合材料,拓宽聚苯胺应用领域。金属离子或金属氧化物与导电聚苯胺的复合,既可以其实现电、磁功能的复合,又可以通过调节各组分的组成和结构实现对复合材料电、磁性能的调控,有望成为一种性能优越的电磁功能材料。本文采用原位聚合法,以过硫酸铵为氧化剂,D-樟脑磺酸（（IS）-（+）-10-camphorsulfonic acid,D-CSA）和二氯化镍为掺杂剂,合成了D-CSA与Ni²⁺共掺杂的导电聚苯胺(PANi-CSA/Ni²⁺)。研究发现,Ni²⁺含量影响产物形貌和导电率。恒定[CSA]/[ANi]（摩尔比）=0.5,随着反应[Ni²⁺]/[ANi]的增大,产物由纤维逐渐向颗粒状转变。探讨了产物形貌的形成和转化机理,认为ANi-CSA胶束是形成纤维的原因,Ni²⁺通过破坏胶束的形成而影响聚苯胺形貌。磁性能检测结果表明PANi-CSA/Ni²⁺在室温下表现出亚铁磁性,且饱和磁化强度比PANi/CSA要低。随着[Ni²⁺]/[ANi]比值增大,产物的电导率增加;而当[Ni²⁺]/[ANi]=1.0时,产物电磁波衰减效果最好,在3.8 GHz处最大电磁波衰减达到-24.1 dB。通过共沉淀法制备经聚乙二醇（PEG-4000）表面处理的Fe₃O₄纳米粒子,再采用原位聚合法制备出PANi/Fe₃O₄复合粒子,经检测发现产物主要成分为PANi和Fe₃O₄。通过控制复合粒子中Fe₃O₄含量,可调节产物的电导率。PANi/Fe₃O₄复合粒子在室温下呈现出超顺磁性,饱和磁化强度Ms=4.774emu/g。随着Fe₃O₄含量的上升,PANi/Fe₃O₄复合粒子的导电率降低,电磁波衰减效果明显变好。当PANi/Fe₃O₄复合粒子中Fe₃O₄含量达到37.9%时,在12.8 GHz处最大电磁波衰减达到-18.7 dB。