本论文采用草酸作为反应介质和反应物的方法，研究了含钪化合物体系，得到了一种钪的碳酸盐、一种具有新型结构的含钪化合物以及两种钪的羟基氧化物。另外，通过草酸—硫脲法研究了含钒化合物，得到了含钒的羟基氧化物、硫化物以及氧化物。最后，利用水热法合成了过渡金属铌酸盐。本文所得材料的光催化性质均通过紫外光照射下亚甲基蓝的脱色反应和光解水制氢反应进行考察。主要成果如下：1.通过一步水热法合成了(H3O)Sc(CO3)2和一种未知结构的含钪化合物Sc-New，它们均未能在以前的文献中检索到，说明它们是具有新型结构的化合物。同时，它们都是氧化钪的前驱物，在一定的温度下焙烧可得到氧化钪，通过这种方法制得的氧化钪具有较好的紫外光解水活性。在500℃下焙烧(H3O)Sc(CO3)2得到的氧化钪的紫外光解水活性为30umol/g/h；在600℃下焙烧Sc-New得到氧化钪的光解水活性为37umol/g/h。我们还通过调节条件制备了α相和γ相ScOOH，通过电镜观察可知：α-ScOOH为小颗粒，γ-ScOOH为层状结构。2.在进行含钒化合物的制备时，我们通过草酸水热法制备了α相VOOH，它为花状形貌，与以前文献报道的“微球状”或“海胆”状有较大差异；γ相VOOH为典型的层状结构。通过调节反应条件，我们还得到了一种具有新型结构的化合物，通过元素分析可知，它含有V,S,N,H几种元素，同时，它也表现出薄片状形貌，但是我们现在还不能得到其确切的分子式，仍需进一步的表征。VS2为表面鳞状的片层结构且有一定的光响应能力，对亚甲基蓝的降解率为19.2%，VS4有类似花状的形貌。通过偏钒酸铵水解的方法，我们还得到了棒状结构的V2O5，而氨水为溶剂时，得到的是NH4V4O10和NH4V3O8。3.利用水热法制得高比表面积的MnNb2O6(30.32m2/g)和ZnNb2O6(101.78m2/g)粉末。体系的pH值是决定性因素。较之传统的高温固相合成，水热合成方法所得样品对亚甲基蓝的脱色效果更明显。且降解反应曲线为直线，符合一级反应动力学模型。此外，我们还尝试了含Ce和La的铌酸盐的水热合成。得到了CeNbO4.25和LaNbO4的前驱物。