目的:(1)制备基于聚乙烯亚胺内嵌烷基型混合模式色谱固定相(Sil-PEI-STA),在此固定相上实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,进一步实现对固定相在不同模式下的分离机制研究;(2)制备基于聚乙烯亚胺内嵌L-苯丙氨酸型混合模式色谱固定相(Sil-PEI-APH),基于此固定相在不同分离模式下实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,进一步将此固定相用于对映体的拆分。方法:首先通过环氧基开环反应合成了一种聚乙烯亚胺内嵌烷基型混合模式色谱固定相,其次将聚乙烯亚胺和乙酰化-L-苯丙氨酸共价接枝到硅胶表面来合成一种新型的反相、亲水和离子交换作用的混合模式固定相,采用元素分析、红外光谱、热重分析以及扫描电镜法对这两种固定相填料进行表征,将合成成功的填料采用高压匀浆法进行装柱制备得到混合模式液相色谱柱,在此色谱柱上采用不同分离模式实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,并用流动性组成以及pH的变化对化合物保留时间的影响来研究这两种固定相的保留机理。结果:基于元素分析、红外光谱、热重分析以及扫描电镜的结果证明Sil-PEI-STA和Sil-PEI-APH这两种混合模式填料已经成功合成。在Sil-PEI-STA固定相上实现了五种烷基苯、四种位置异构体、五种多环芳烃、五种核苷、三种苯甲酸、三种苯酚、五种黄酮和六种苯胺类的基线分离。在Sil-PEI-APH固定相上实现了五种烷基苯、三种位置异构体、五种多环芳烃、五种核苷、四种苯甲酸、三种苯酚、四种黄酮和五种苯胺类的基线分离。通过固定相上不同比例乙腈含量化合物保留的影响研究,表明烷基苯、位置异构体和多环芳烃是在反相模式下实现的分离,核苷是在亲水相互作用模式下实现的分离,通过研究固定相上不同pH缓冲盐对化合物保留的影响,证明苯甲酸和苯酚主要以离子交换作用实现的分离,而黄酮和苯胺类物质的分离存在多种保留机制。结论:(1)聚乙烯亚胺是一种优秀的功能单体和中间体,可以用于制备各种类型混合模式固定相。(2)本论文制备的两种疏水/亲水/离子交换混合模式固定相具有好的选择性,能够实现不同类型化合物的有效拆分。(3)基于这两种混合模式固定相的优异选择性,这两种色谱柱具有用于实际体系拆分的潜能。(4)Sil-PEI-APH色谱柱具有混合模式分离功能的同时也具有手性拆分能力,这种多模式手性柱的开发将成为药物分析研究的一个热点。