硅切割废料制备三乙氧基硅烷的研究

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近年来,随着太阳能电池产业和电子信息技术产业飞速发展,大量的单晶硅和多晶硅需要切割成符合工程要求的硅片。目前游离磨料多线切割是生产硅片的主要工艺,在晶体硅切割过程中超过40%的硅屑进入到切割废料,同时切割废料中还包括切削液聚乙二醇和磨料碳化硅,如果不做妥善处理,不仅污染环境而且浪费资源,因此回收利用废料特别是废料中的硅粉具有重要的现实意义。目前,对于硅切割废砂浆中碳化硅和切削液的回收相对成熟,对于其中的硅粉也有物理法和化学法方面的研究但仍未实现产业化。本研究针对目前硅切割废砂浆回收技术中硅粉回收不成熟的问题,提出一种化学法间接回收废砂浆中硅粉的工艺即以硅切割废砂浆中的硅粉为原料制备三乙氧基硅烷,探索了该工艺中各种因素对原料转化率和产品选择性的影响,得出了最佳工艺条件,其主要研究内容如下:  首先,对硅切割废砂浆各组分的含量进行化学分析得出该废砂浆中PEG、硅粉、碳化硅和金属杂质的含量分别为24-26%、33-34%、35-37%和3-4%,接着对废砂浆进行预处理得到硅与碳化硅的混合砂粉,进一步确定了混合砂粉中硅的含量为48.8%,并对混合砂粉粒径进行表征,接近一半粒径范围集中在0.3~2μm之间,超过90%的粒径小于20μm;  然后,通过硫酸铜法制备氯化亚铜催化剂,并考察了反应温度和搅拌速度对催化剂比表面积的影响,从而确定了催化剂制备的最佳反应温度为45℃、最佳搅拌速度为600r/min,同时对最佳条件下产物作XRD和SEM表征;  最后,把预处理后的混合砂粉中的硅和无水乙醇作为原料,以自制氯化亚铜作为催化剂,通过硅醇催化反应制备三乙氧基硅烷,以硅粉的转化率和三乙氧基硅烷的选择性为考察对象,分别研究了该工艺中反应温度、催化剂用量、机械搅拌速度、乙醇流速和高沸点溶剂用量五种因素对反应的影响,从而确定最佳工艺条件为:反应温度210℃,催化剂用量为硅粉用量的9wt%,搅拌速度为800r/min,乙醇流速1.5mL/min,溶剂用量为7 mL/(1g砂粉),此时硅粉转化率能达到52%,产物的选择性达94%。
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