本文分别采用浸渍法和固相合成法制备了工艺简单、无毒、安全的Fe2O3/HMCM-49负载型催化材料和尿素Fe(Ⅲ)配合物,应用XRD、TEM、NH3-TPD、FT-IR、BET和ICP-MS等一系列测试技术,确定了所制备的催化材料的组成、结构及其它性质。在间歇反应中,Fe2O3/HMCM-49对尿素醇解法合成DMC反应表现出了优异的催化性能。探讨了催化剂的制备条件及反应条件对合成反应的影响,确定了优化的催化剂制备条件为：使用0.2mol/L的Fe(NO3)3-乙醇溶液、500℃焙烧制备Fe2O3/HMCM-49催化剂；最佳的合成反应工艺条件为：n(甲醇)：n(尿素)=160：1,反应温度180℃,反应时间8h,催化剂投入0.3g,搅拌速度500rpm。在此最优反应条件下获得34.2%的转化率和97.6%的DMC选择性。另外,本催化剂重复使用3次,其催化活性、DMC选择性和产率变化不大。制备了尿素Fe(Ⅲ)配合物,对其组成与结构进行了表征。结果表明,铁是通过与尿素中的氧配位形成配合物。探讨了此配合物对尿素醇解法合成DMC反应的催化作用。确定了反应的最佳工艺条件为：n(甲醇)：n(尿素)=100：1,反应温度170℃,反应时间8h,催化剂投入0.5g,搅拌速度500rpm。在此最佳反应条件下,DMC产率为10.2%。获得了铁化合物催化尿素醇解反应中催化剂的作用特征。另外,在文献报道和本课题获得的实验结果基础上,初步确定使用Fe2O3/HMCM-49为催化剂时的反应机理是尿素被Fe[O]和H+活化生成活性中间体,并初步解释了DMC选择性高的原因。