化石能源的大量使用造成了资源日益短缺,环境污染问题日趋严峻,研究和开发可再生能源已成为当今世界不可回避的重要问题之一。二次电池,尤其是锂离子电池因其性能优良、绿色环保等优点现已广泛应用于便携电子设备和新能源汽车等方面。另外钠离子电池因与锂离子电池具有相近的工作原理,钠元素较锂元素地球储量丰度高,被认为是具有广阔应用前景的二次电池之一。二次电池主要由电极材料（正极、负极）、电解液等构成。电极材料是二次电池的核心部件,其性能决定着电池的性能。电极材料的研究集中在高性能和高稳定性两个发面,这也是评价锂/钠离子电池性能的主要指标。研究者们虽已开发出多种锂/钠离子电池电极材料,但已报道的研究中还存在以下需要改进和解决的问题:（1）提高电极材料的导电性,（2）增加电极材料的比表面积,（3）获得均匀、可重复性好的电极材料,（4）实现组成元素定量可控的制备方法。目前制备研究电极材料的合成和调控方式存在普适性较低,难以推广及产业化生产等不足,因此探讨制备方法简单、易于实现产量化制备、具有优异导电性及组成元素可调控的碳基复合电极材料具有重要意义。本文主要使用气溶胶喷雾和冷冻干燥辅助制备方法,运用软模板法获得碳基复合锂/钠离子电池电极材料,并通过相关的电化学测试及分析探讨了复合电极材料的形貌结构对其电化学性能的影响。具体工作包括以下几个方面:（1）采用聚乙烯吡咯烷酮作为碳源、造孔剂和表面活性剂,通过气溶胶喷雾辅助方法和分段热处理工艺,制备了囊泡状空心介孔微球状的Li3V2（PO4）3/C锂离子电池正极材料。该制备方法具有产品产量高、重复性好、易工业化量产、碳含量可调等优点。优化碳含量后的样品具有适宜的碳层厚度和囊泡状空心介孔结构,该电极材料在3.0-4.8 V的电压区间,不同电流密度100 m A g-1、200 m A g-1和400 m A g-1下,显示出初始放电容量分别为207.6 m Ah g-1、204.1 m Ah g-1和180.9 m Ah g-1。此外,该样品还具有良好的循环稳定性和倍率性能。（2）以鸡蛋蛋清为单一溶剂、碳源和软模板,采用冷冻干燥法制备了三维介孔Na3V2（PO4）3@NC钠离子电池正极材料。在60 m A g-1电流密度下,电极材料的放电比容量为117.1 m Ah g-1,与理论容量118 m Ah g-1非常接近。即使在600和2400 m A g-1时,经过1000次循环后,样品的放电比容量依然高达103.2 m Ah g-1（容量保持率95.8%）和93.9 m Ah g-1（容量保持率93.4%）。样品具有良好的电化学性能。（3）通过冷冻干燥方法,采用鸡蛋蛋清做碳源和溶剂,在磷酸钒钠电极材料制备基础上引入氟离子,得到结构均匀、比表面积大的疏松多孔Na VPO4F@NC复合钠离子电池正极材料。该电极材料在0.2C的电流密度下,首圈放电比容量可以达到126.4 m Ah g-1。当电流密度增加到20C时,循环2000次后,容量为94m Ah g-1,容量保持率为88.3%。（4）通过冷冻干燥方法,利用阿拉伯树胶为碳源、尿素为氮源、镍盐为镍源制备了镍-氮共掺杂的Ni@NC复合碳材料。该碳材料组装的锂离子电池,在0.2 A g-1的电流密度下,首次充电比容量达到606.7 m Ah g-1,循环100次循环后,比容量为400.8 m Ah g-1,容量保持率为66.1%。在50 m A g-1电流密度下,该材料作为钠离子电池电极材料初始充电比容量为190.2 m Ah g-1,循环400圈后,比容量为101.8 m Ah g-1,容量保持率为89.4%。研究结果表明,N元素的引入能显著提升镍在碳材料中的掺杂量,优化碳负极的电化学性能。