从各类天然纤维资源中提取的纳米纤维素,既保留了生物质材料可降解再生的优点,又具有独特的纳米结构和卓越的性能,在诸多领域已得到成功应用。纳米纤维素经济、高效、可持续化的制备是其能够应用于新型功能材料的第一步也是最关键的一步。近年来,温和的有机酸水解法在纳米纤维素清洁制备领域展现出了极大的潜力,该制备体系利用有机酸可回收再利用的特性,能有效解决传统制备工艺所存在的环境污染严重、后期功能化受限等问题,并且节省了处理废盐废液所需的能耗,从而使制备成本以及整体碳排量得到极大降低。更为重要的是有机酸可以对纤维素表面基团进行改性,这拓宽了产品后续功能化的途径且有利于其在溶剂中更好地分散。然而,由于有机酸的弱酸度,现阶段对反应条件要求较高且制备的纤维素纳米晶须（CNCs）得率较低,还不能满足高效化生产的要求。因此,本论文旨在优化有机酸法制备纳米纤维素的工艺,以蔗渣漂白浆板为原料,以柠檬酸为水解试剂,通过微射流辅助和氯化铁催化进一步提高CNCs的得率,并综合制备了纤维素纳米纤丝（CNFs）。系统研究各制备参数对产物得率和性能的影响机制,同时探究CNCs/CNFs薄膜的应用潜力,并对药品循环回用性能进行研究,推进了有机酸法工业化发展的进程。首先,本文设计了柠檬酸水解联合微射流辅助制备纳米纤维素的工艺,考察了水解时间和微射流循环对CNCs和CNFs的得率和综合性能的影响机制。研究发现,水解时间和机械辅助的增加能明显提高CNCs的得率,但微射流循环超过3次之后其增长率就会下降。在3次循环微流化处理后CNCs的得率可达到43.2%,是目前已报道仅使用纯柠檬酸制备的CNCs得率（10.6%）的四倍。各条件下CNCs的羧基含量为0.35～0.60mmol/g,CNFs的为0.30～0.50 mmol/g。微射流循环的增加有利于提高产物的分散稳定性,但对产物的热稳定性和结晶度有不利影响。该工艺下制备的产物具有优异的纳米尺度,CNCs的长径比在52～100之间,CNFs的长径比在87～146之间,可形成高强度（拉伸强度高达174.63 MPa）的透明纳米膜。结果显示CNCs/CNFs的羧基含量和长径比对纳米膜的机械强度、透明度和成膜性能具有正向的影响。然后选用前文探究出的最优制备条件,继续添加了氯化铁辅助柠檬酸水解,综合分析了氯化铁添加比例和水解条件（酸浓度、时间、温度）对产物的得率和综合特性的影响。研究发现,氯化铁的加入明显提高了柠檬酸水解的效率,使CNCs的得率提高至60.2%,且在少量氯化铁的辅助下能以更温和的条件高得率制备出性能优异的CNCs。随着氯化铁添加量的增多,产物的羧基含量不断提高,CNCs的羧基含量能提高到1.01mmol/g,CNFs的高达0.79 mmol/g。产物的直径在5～10 nm之间,CNCs长119～507 nm,CNFs长400 nm～1.2μm,且随反应条件的增强尺寸逐渐减小。而产物长径比的减小会导致纳米膜韧性的下降,在尺寸相似的条件下羧基含量的增加可改善纳米膜的力学性能。氯化铁添加量过多会导致纤维过度降解和产品性能的下降,因此本工作的最佳制备条件是:柠檬酸浓度为80%,氯化铁添加比为0.05 mmol/g柠檬酸,水解参数为100℃和4 h。最后,验证了所用试剂的循环回用性能,研究结果表明药品重复使用3次之后,CNCs的得率仍能达到40%以上。综上,本文通过工艺和方法的改进实现了对柠檬酸水解法的优化,使CNCs的得率逐级提高,并综合分析了最优制备参数。而且,各条件下药品的回收率均在85%以上,并能重复用于可持续化生产,实现了纳米纤维素清洁、高效的制备。