1,3-二甲基-2-咪唑啉酮合成工艺及应用研究

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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)是一种新型极性非质子溶剂,对树脂材料、无机化合物、有机化合物等都具有很好的溶解能力,且稳定性好、低毒、高闪点、易于回收。本文在调研国内外大量文献的基础上,对DMI的理化性质、合成工艺路线、应用领域进行了详细的论述。本课题以水作溶剂和催化剂,尿素和乙二胺通过环化缩合制得2-咪唑啉酮;以甲酸作溶剂和甲基化试剂,对2-咪唑啉酮进行N-甲基化反应制得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。通过对反应溶剂、回流时间、原料配比、催化剂、甲基化试剂的优化,最终获得了一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的DMI合成路线;通过UV、HPLC、IR、MS和NMR对产物进行了纯度检测和结构分析,结论与目标产物一致;通过放大实验确认了本课题工艺的稳定性,且对工艺过程中产生的工业三废进行了实验,获得较优的三废处理工艺。DMI工艺路线:乙二胺、尿素、水(摩尔比1:1.05:1.66)升温溶解,120℃回流反应3小时,回收氨水,固化熔融得2-咪唑啉酮;2-咪唑啉酮、甲醛、甲酸(摩尔比1:2.2:7.5)升温溶解,105℃回流反应12小时,回收甲酸,120℃(30mmHg)减压蒸馏收集得DMI。甲氧苄啶(TMP)是我国医药行业的支柱产品之一,3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯睛是TMP制备的关键中间体。本课题以二甲胺基丙腈、三甲醛、苯胺为原料,DMI为反应溶剂合成3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯睛。通过对反应溶剂、回流时间、原料配比的大量实验,最终获得了一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的合成路线;通过IR、MS和NMR对产物进行了纯度检测和结构分析,结论与目标产物一致。实验结果表明,DMI作为反应溶剂具有以下优点:DMI不易分解,低毒;另外以DMI为溶剂,可以增大产物的结晶粒度,使产物易于固液分离、干燥,收率高。
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