本论文系统探究了铁酸镍以及有机聚合物/铁酸镍磁性纳米复合材料的制备及其性能。采用改进的溶剂热法、生物模板法、模板辅助溶剂热法制备出了NiFe2O4磁性纳米(纤维)材料；用溶剂热一步法制备了一系列不同复合量的聚噻吩/铁酸镍(PTh/NiFe2O4)、聚苯胺/铁酸镍(PANI/NiFe2O4)、聚糠醛/铁酸镍(FD/NiFe2O4)、聚乙二醇/铁酸镍(PG/NiFe2O4)磁性纳米复合材料。从材料的制备方法、材料相组成、微观形貌以及磁性能等方面做了较为系统的探究和分析。　　目前，对铁酸镍制备有共沉淀法、溶胶-凝胶法、水(溶剂)热等传统方法，近年来也发展了超声辅助等新的方法；聚合物/铁氧体纳米复合材料大多是先制备无机铁氧体材料，然后以其和高分子单体进行原位聚合而得到。一般在制备过程中需要加入沉淀剂、引发剂、表面修饰剂等。这样使制备过程复杂、成本较高、不利于环境保护，从而限制了其大规模的生产及其应用。根据上述问题，本论文以Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O为Fe源和Ni源，在未添加任何沉淀剂、引发剂、表面修饰剂的情况下，利用三种方法制备了两种形貌的NiFe2O4磁性纳米材料；同时，以制备无机材料的硝酸盐为基础，加入相应的有机单体，利用溶剂热法一步制备有机聚合物/NiFe2O4磁性纳米复合材料。　　本论文由两方面组成：　　1.以Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O为Fe源和Ni源，不加沉淀剂，利用溶剂热法、模板法、模板辅助溶剂热法制备了NiFe2O4磁性纳米材料，考察了溶剂、溶剂热温度、溶剂热时间、模板对材料制备、相组成、微观形貌和磁性能的影响。并对所得材料利用XRD、TEM、SEM、VSM进行进行表征。结果表明，利用以上三种方法都能制备出NiFe2O4；模板法和模板辅助溶剂热法所得NiFe2O4磁性材料很好的复制了棉花纤维的形貌，具有中空结构；运用不同的方法，所得材料的结构、形貌、磁性能都不相同，其中利用模板辅助溶剂热法所得NiFe2O4的饱和磁化强度为87.78 emu/g。　　2.利用溶剂热一步法，在无沉淀剂、引发剂、表面修饰剂的条件下成功制备了PTh/NiFe2O4、PANI/NiFe2O4、FD/NiFe2O4、PG/NiFe2O4纳米复合材料。对所得材料利用XDR、IR、TEM、TG、VSM进行了表征。结果表明：利用改进的溶剂热一步法成功制备了以上复合材料；高聚物与NiFe2O4之间以化学键结合；不同的高聚物与NiFe2O4复合，对其组成、结晶性、磁性能影响各不相同；利用有机聚合物用量改变可以有效控制晶粒的尺寸；制备所得复合材料都表现出超顺磁性；有机聚物可以有效地阻止NiFe2O4纳米颗粒的团聚。