碳纤维表面金属化及其与金属镁润湿性的研究

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在碳纤维增强镁基复合材料的制备中,界面问题一直影响着复合材料的质量。为了解决碳纤维与镁的润湿性不好这个问题,本文以化学镀的方式,实现了碳纤维的表面金属化,在碳纤维表面分别制备了致密完整的镍-磷、铜、镍-铜-磷三种金属镀层,各镀层与碳纤维的结合力强,碳纤维表面金属化后,明显改善了碳纤维增强镁基复合材料的界面结合。本文采用扫描电镜(SEM)观察了碳纤维表面镀层的形貌,采用电子能谱仪(EDS)测定了镀层的成分,用X射线衍射仪(XRD)分析了镀层的相组成。通过正交试验验,优化了化学镀镍-磷和化学镀铜的工艺,并通过单因素试验研究了络合剂含量、镀液pH值、施镀温度和施镀时间对镍-磷、铜化学镀工艺的影响。在碳纤维表面进行了镍-磷-铜三元合金镀,通过单因素试验优化了镍-铜-磷的施镀工艺,并研究了铜盐浓度、还原剂浓度、络合剂浓度、镀液pH值、镀液温度、施镀时间对镀层沉积速率的影响。研究发现,在550℃对碳纤维灼烧15min可基本去除碳纤维表面胶体,但高温处理对碳纤维有所损伤;用丙酮在70℃抽提处理碳纤维4h可基本除尽碳纤维表面胶层。碳纤维表面化学镀镍-磷的最佳工艺是:络合剂柠檬酸钠含量25g/L,镀液pH值8.0,施镀温度65℃,施镀时间3min。镀层沉积速率随络合剂浓度的增加而降低,随镀液pH值、施镀温度的升高而增大,镀层沉积速率随时间的变化存在诱导期、加速期、减速期和稳定期。络合剂浓度过低,镀液pH值过高、施镀温度过高镀液稳定性越差,镀层会出现胞状颗粒团聚。碳纤维表面镀镍反应的表面活化能Ea= 140.4KJ/mol。碳纤维表面化学镀铜的最佳工艺是:络合剂EDTA·2Na含量35-45g/L,镀液pH值13.5,施镀温度55℃,施镀时间2min。镀层沉积速率随络合剂浓度的增加而降低,随镀液pH值、施镀温度的升高而增大,随时间的增加先升高后降低。镀液pH值、络合剂浓度、施镀温度升高镀液稳定性会降低。碳纤维表面镀铜反应的表面活化学能Ea=13.4kJ/mol。碳纤维表面化学镀镍-铜-磷的最佳工艺是:硫酸铜2.0-2.5g/L,络合剂柠檬酸钠含量55g/L,还原剂次亚磷酸钠24-27g/L,镀液pH值8.5,施镀温度80-85℃。镀层沉积速率随络合剂浓度、硫酸铜浓度的增加而降低,随还原剂浓度增加、镀液pH值、施镀温度的升高而增大,随施镀时间的增加先升高后降低。碳纤维表面镍-铜-磷合金镀反应的表面活化能Ea=416.7kJ/mol。理论计算出碳纤维与镁的润湿角约为153°,镍、铜与镁的润湿角分别为49.1°、39.6°。热震法测试,三种镀层与碳纤维的结合力强。对比金属化前后碳纤维与镁的复合材料界面结合情况,发现金属化处理后碳纤维与镁的界面结合明显优于未镀碳纤维,而镀铜和镍-铜-磷复合镀碳纤维与熔融镁的界面改善比镍-磷镀碳纤维更明显。
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