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我国作为一个农业大国,拥有丰富且廉价的稻壳资源。目前,稻壳主要作为初级燃料来燃烧发电,其综合利用率尚不足10%。稻壳中含有无定形水合二氧化硅以及少量的矿物杂质和重金属,可以作为生产精细化工产品白炭黑的优质原料。利用稻壳制备白炭黑,不仅充分利用资源,保护周围环境,而且带动了农村经济的发展,实现了生物质资源的综合利用。
本文以稻壳为原料制备白炭黑,采用沉淀法对整个制备工艺条件进行了实验研究。针对沉淀法制得白炭黑颗粒较大、分布不均匀等问题,对白炭黑粒径影响的相关因素进行研究,以期制得颗粒细小均匀且分布较窄的高品质白炭黑产品,并对制得的白炭黑进行了相关表征。
首先,研究制备工艺条件对SiO2提取率的影响。采用单因素实验考查料液比、Na2CO3浓度(w/w)、反应时间和反应温度对SiO2提取率的影响,确定了制备的工艺条件为:料液比为1∶40,Na2CO3浓度为13%(w/w),反应温度100℃,反应时间4h,SiO2提取率达到94%以上。
然后,在单因素实验基础上,通过响应面优化得到100℃下炭化稻壳与Na2CO3溶液反应制备白炭黑的最适宜工艺参数:料液比为1∶44.65,Na2CO3的质量浓度为13.66%,反应时间为4.44h。此外,控制降温速率的变化,可以阻止硅凝胶的产生;调节pH值为5-6可得到符合标准的白炭黑产品,而不同干燥方式对白炭黑的粒径有着重要影响。
其次,对影响白炭黑粒径的相关因素进行了研究。在制备工艺的基础上,通过在滤液中添加物质,考查添加剂的加入对粒径的影响。添加剂加入时的最佳温度范围为70-90℃;20%氯化钠溶液(w/w)的添加量为10mL。此外,将NaCl分别和不同的表面活性剂聚乙二醇、CTAB、SDS混合后进行添加能够有效地降低白炭黑粒径。
最后,对白炭黑进行相关指标检测和表征,测得样品指标符合HG/T3061-2008要求。FT-IR分析表明了白炭黑中表面醇羟基和水分的存在;X衍射分析说明白炭黑为无定形非晶态结构;SEM微观结构分析表明,白炭黑产品是由团聚体组成,煅烧、超声和添加剂对颗粒分布均有影响。其中,添加正丁醇得到产品的基本组成颗粒粒径约为100nm;白炭黑的粒径分布表明添加物加入后颗粒分布变窄,均匀化程度明显增加。