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氧化石墨烯(GO)作为合成化学改性石墨烯及石墨烯复合材料的前驱体材料,具有成本低、可实现批量生产的特点,受到人们的广泛关注。本文采用改进的Hummers法,在充足氧化剂用量下,分别改变低温(0℃)、中温(35℃)、高温(95℃)三个独立阶段的氧化时间,制备得到不同氧化程度的GO样品。结合XRD、FTIR、Raman、SEM等测试手段,对不同GO样品的晶体结构、含氧官能团类型、无序度及形貌特征进行表征,揭示Hummers法制备GO的动力学过程。以GO与硝酸银为前驱体,在NaOH溶液作用下,一步绿色合成银/石墨烯(Ag/rGO)纳米复合材料,研究银离子浓度、合成温度、反应时间等工艺参数对Ag/rGO复合材料性能的影响,分析银粒子在GO表面的析晶过程。最后,探索了Ag/rGO纳米复合材料在光疗、热疗治疗人体乳腺癌MCF-7细胞的应用价值。研究结果表明：采用改进的Hummers法,在充足氧化剂用量下,低温短时间氧化反应可以完全改变鳞片石墨的原始晶体结构,实现羟基、环氧基官能团在GO片层底面大量衍生,层间距明显提高,且随低温氧化时间的延长,GO的氧化度逐渐提高；中温阶段氧化反应对GO氧化度的提高影响不大,属于Hummers法中低温反应向高温反应的一个过渡阶段；高温氧化半小时内,GO无序度明显上升,羧基、羰基、烷氧基官能团大量衍生,随机分布于GO片层边缘处,并导致GO碳膜破裂、缺陷及孔洞的产生,高温氧化时间过长,碳结构缺陷加剧,但部分结合不牢固的官能团发生脱离,导致GO无序度下降。在氢氧化钠作用下,一步绿色合成了Ag/rGO纳米复合材料,银颗粒平均尺寸为11nm左右,且均匀牢固分布在rGO片层上,Ag/rGO纳米复合材料在水中有着优异的分散性；在合成过程中,NaOH脱除Ag/rGO表面的羧基、羰基、环氧基等基团,体系内仅保留少量的羟基官能团；Ag+将GO表面烷氧基脱除,并在还原过程中消耗一定量的羟基,Ag+的加入,促进了rGO向石墨烯sp2共轭结构转化,生成的银纳米颗粒与rGO表面残余羟基具有一定结合作用。前驱体硝酸银溶液浓度增加,可提高石墨烯表面银颗粒负载率,但对银颗粒尺寸影响不大；随着合成温度的提高,Ag2O衍射峰消失,当反应温度为70℃时,可制备得到纯净的Ag/rGO纳米复合材料；反应在6min内即可合成Ag/rGO复合结构,反应时间的延长,对复合结构中银颗粒影响不大,但促进复合材料中rGO向石墨烯sp2共轭结构转变。通过Ag/rGO纳米复合材料对人体乳腺癌(MCF-7)细胞的光疗、热疗作用测试,结果发现：在无光照作用下,该复合体系对MCF-7细胞毒性很小,Ag/rGO药物安全性高；当在532nm激光作用下,细胞内产生活性氧(ROS),药物通过光疗效应杀死MCF-7细胞；在近红外光(808nm)作用下,利用热疗作用损伤MCF-7细胞。因此,本课题绿色合成的Ag/rGO纳米复合材料有望用于光疗或热疗治疗肿瘤领域。