目前,以半导体材料为基础的光电催化技术在水污染治理方面引起了广泛关注。为了将难降解的有机物污染物转化为可生物降解的物质或直接矿化,光电催化氧化技术既可以直接用来进行实质性处理,也可以与其他方法结合。对于经过近十年的发展,光电极不能高效、长期稳定运行仍是光电催化氧化技术主要障碍。当前,由于过渡金属氧化物展示出了功能和性质的独特性,例如它们相关的阳离子电子构型,阳离子氧化态和晶体结构的多样性。在本文中,主要研究了金属氧化物膜,纳米材料和异质结构在光电极中的应用,该光电极能够实现太阳能驱动的水氧化和高效生成羟基自由基以去除染料,提出了一系列过渡金属氧化物材料系统和微纳尺度体系结构的构建方法:（1）成功构建了具有特色的微/纳米结构和表面疏水性的Ce改性Ti-PbO₂电极。通常,PbO₂涂层的表面疏水性是通过添加一定量的疏水性聚合物材料（例如聚四氟乙烯（PTFE）树脂）来构造的,但是疏水性聚合物材料可能会阻碍PbO₂电极提升性能。因此,重要的是找到克服这一局限性的新方法。在这项工作中,我们发现铈元素的引入显著影响了PbO₂涂层的微观/纳米结构,将PbO₂电极的表面性能从疏水性变为疏水性,并随后促进了PbO₂电极表面上羟基自由基的产生,并且显著增强了PbO₂电极的电催化活性。在电催化氧化测试实验中,Ti/PbO₂-Ce电极表现出优异的电催化性能,具有最高的有机污染物去除率（120分钟时降解率达到82.6%）。（2）通过相邻的两种不同的金属氧化物Bi₂MoO₆和掺Sb的SnO₂纳米片的协同作用,实现了显著增强的光电催化氧化,以进行水修复。为了实现感应载流子的高效传输,合理设计和合成了Bi₂MoO₆包裹的Sb掺杂SnO₂纳米片包裹的分层结构。密度泛函理论（DFT）计算表明,水分子更喜欢吸附在掺Sb的SnO₂纳米片的表面上,从而在Bi₂MoO₆的表面上产生羟基（OH）。Bi₂MoO₆与掺Sb的SnO₂纳米片之间通过水光电解产生羟基自由基的协同作用如下:水分子倾向于吸附在掺Sb的SnO₂纳米片的表面,并且更容易在Bi₂MoO₆的表面形成羟基自由基。Sb掺杂的SnO₂纳米片层可以充当水的供应站,并迅速将水分子转移到邻近的Bi₂MoO₆（充当羟基自由基的生成中心）以生成羟基自由基。当用作PEC电催化电极时,Ti/SnO₂-Sb@Bi₂MoO₆电极表现出优异的PEC性能,具有最高的PEC去除率（120分钟时降解率达到98.9%）。（3）利用催化剂和基底之间的强粘附力,直接生长在基底上的多维自支撑的无粘结剂纳米结构催化剂是紧急的。在这项的工作中,提出了一个优异的示例,该示例通过三重金属氧化物制备在Ti基板上组装的多维自支撑纳米结构。在掺Sb的SnO₂纳米线上生长PbO₂纳米树,然后Zn O纳米壁实现PbO₂纳米树状的骨架功能（Ti/SnO₂-Sb/PbO₂/Zn O）,从而大大提高了有机废水处理的PEC性能。由于Ti/SnO₂-Sb/PbO₂/Zn O电极表现出了较好的光电协同效应,在120分钟的反应时间内显示出95.3%的最高光电催化性能去除率。这项工作可能会启发先进的电极材料的设计和构造,并具有强大的综合功能优势,可用于未来的大规模水净化。（4）通过两步方法合理地制备出新的Ti/Co₃O₄-Fe₂O₃微/纳米结构电极并进行相应的表征形貌测定及降解、稳定性等相关实验测试。经实验分析,Ti/Co₃O₄-Fe₂O₃结构的电荷转移及生成羟基自由基拥有相匹配的Co₃O₄和Fe₂O₃能级,具有合理的表面亲水性。正因这样的因素,实验所制备的Ti/Co₃O₄-Fe₂O₃纳米结构样品电极对于处理样品溶液（活性艳蓝KN-R水溶液）所呈现的优异PEC效能可归功于其具有较高的羟基自由基生成效能和相对较大的电化学活性面积区域。Ti/Co₃O₄-Fe₂O₃电极在实际性能测试实验中表现出较好的降解性能,在120分钟的反应时间时达到91.0%的活性艳兰KN-R去除率。实验表明经Fe₂O₃修饰的Ti/Co₃O₄电极提高了其电催化性能结合阴阳极协同作用后在降解有机物质层面展现了显著的作用。（5）在这项工作中巧妙地利用了柯肯达尔效应和异质之间的扩散作用,一步水热即可将原本的实心Co₃O₄纳米线变成中空纳米管,并同时构建了Co₃O₄@Bi₂MoO₆异质结构,这样设计制作出来的Co₃O₄@Bi₂MoO₆空心核壳纳米线同时具备三维通道的结构。中空结构的形成得益于柯肯达尔效应:通过界面的非平衡相互扩散过程,原子的定向流动由空位流平衡,当快速扩散物质的纳米结构与较慢扩散的物质反应时,由于纳米结构的高表面积与体积比以及核心处没有缺陷,产生大量空位。利用STEM-mapping证明出纳米线空心内部的发展经历了两个主要阶段:初始阶段是通过体扩散过程产生与化合物界面相交的小柯肯德尔空隙;第二阶段主要是沿着孔隙表面的核心材料（即快速扩散物质）的表面扩散。基于良好设计的结构的Ti/Co₃O₄@Bi₂MoO₆光阳极具有更高的光电化学活性,用于有机污染物（活性艳蓝KN-R）的去除效率显著提升（120分钟时降解率达到88.4%）。