偏二甲肼红外光谱检测方法研究

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偏二甲肼是运载火箭的主体推进剂,易燃、易爆且具有高毒性。我国在偏二甲肼泄漏检测方面主要采用国外进口的电化学传感器,存在寿命短、易中毒等问题,而且有被禁运的风险。为研究具有我国自主知识产权的偏二甲肼安全检测仪器,本文开展了基于红外吸收光谱的偏二甲肼气体检测方法与技术的研究。   本文根据偏二甲肼的近红外和中红外光谱特征,综合考虑光源与光谱方法的可行性,进行了不同的检测方法研究。利用高分辨率红外光谱仪获得了偏二甲肼气体的近红外和中红外特征吸收光谱图,确定了特征吸收波长,提出了系统设计方案。研究了高效自由空间激光光纤耦合问题,解决了无源光纤耦合多次反射池关键技术;研究了多波长情况下的分频调制方法,解决了双波长激光同光路传输与分别进行信号探测处理的问题;通过光纤多路技术和光纤耦合的多次反射吸收池技术,建立了基于半导体激光吸收光谱技术的偏二甲肼气体检测系统,实现了偏二甲肼气体的多点远距离监测,检测灵敏度达到了30ppm。采用非分散红外方法对其3.6μm处的基频特征吸收光谱进行探测,利用气体滤波相关技术消除了其他组分的交叉干扰,检测灵敏度达1ppm。为了解决偏二甲肼气体检测系统的标校和测试问题,设计了渗透法和注射法两种高低浓度相互匹配的偏二甲肼标气制备方法。可分别精确配制0~5ppm和0~200ppm浓度范围的偏二甲肼标气。同时建立了衍生化GC-MS法对制备的偏二甲肼标气进行浓度定值。研制的系统样机在航天发射基地进行了现场测试,结果表明该系统具有灵敏度高、响应快、量程广等特点,可以实现推进剂作业现场偏二甲肼气体长时间连续检测。  
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