2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是合成治疗帕金森药物普拉克索的关键中间体,直接关系到该药物的成本和应用,开展此类中间体的合成工艺研究工作,对该药物的工业化生产、降低成本具有重要意义。本文的研究工作主要是围绕具有光学活性的(-)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的设计与合成而展开的,实验设计方案采用4-乙酰氨基环己酮为原料,经过N-酰化反应、氧化反应、一步法成环反应、水解反应、外消旋体拆分等五步,在较易工业化的工艺条件下得到目标产物(-)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。第一章主要介绍了噻唑类化合物的基本特征及应用,噻唑类化合物在农业,医药,材料科学等各个方面都具有重要的应用。然后介绍了噻唑类物质的合成路线和普拉克索的研究,指明(-)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是目前帕金森氏病药物治疗方面研究的热点。最后介绍了研究内容的来源、意义及内容。第二章主要介绍了合成(-)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的各中间体基本性质以及合成过程的路线选择分析。综合研究文献资料,结合反应过程中各中间体的产率及成本、原料来源难易情况以及工艺的简化、适宜的产率等几方面考虑,选择了合理的工艺合成路线。第三章主要是实验机理研究,对反应机理进行了分析说明,主要对N-酰化反应、氧化反应、水解反应和手性拆分进等机理行了介绍,对不同试剂和方法进行了比较,是实验的理论依据。第四章主要是实验研究,也是本文的重点研究内容,分别介绍了实验药品、仪器和实验过程和方法。重点介绍了研究的工艺操作方法、实验研究条件及研究中可能出现的问题,提出了易控制的操作方法和操作要点,是实验研究成果的重要保障。主要流程如下：第一步：4-乙酰氨基环己醇(中间体一)的合成,采用乙酸酐进行N酰化进行氨基保护,由反式4—氨基环己醇进行在苯的溶剂中发生酰化反应生成4-乙酰氨基环己醇。该步反应的关键是要使原料4一氨基环己醇悬浮于溶剂泵中,使反应能够顺利进行,首先加热至约40℃,再采取滴加乙酸酐的工艺控制方法,保证反应体系中原料始终处于过量状态,使乙酸酐发挥尽可能大的作用,提高反应收率。第二步：然后选择用Jones试剂对进4-乙酰氨基环己醇行氧化,该反应利用在水相中反应、反应后的产物迅即转移到有机相的原理,避免反应产物的进一步氧化,通过经萃取、蒸发结晶得到4-乙酰氨基环己酮(中间体二)。第三步：2-氨基-6-乙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(中间体三)的合成,由4-乙酰氨基环己酮(中间体二)制取2-氨基-6-乙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(中间体三)时,不需要官能团的保护,在冰乙酸中,溴代反应与噻唑成环反应时一步成完成,及溴代反应的产物不需分离,直接与硫脲反应生成噻唑环,研究了其反应控制条件及主要影响因素：在加溴时反应的温度在54℃～55℃,滴加速度应开始缓慢之后稍快,反应时间1.5h左右,加硫脲时的温度为75℃～80℃,加完后在107℃～108℃反应1h。第四步：6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(中间体四)的合成,高温水解2-氨基-6-乙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻(中间体三),去除氨基上的保护乙酰基即得到到6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(中间体四)。选择饱和的溴化氢强酸性水溶液直接高温水解,与溴化氢加热回流6h,过滤后加碱至PH>14时析出产物2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,它的颜色为灰白色,熔点为225.5～250.5℃,产率在70%左右。第五步：中间体四经L-(+)酒石酸拆分,利用酒石酸与左右旋体生成的产物溶解度不同的特点,然后去除酒石酸得到活性产物。颜色为灰白色,熔点为225.5～250.5℃,产率在70%左右。此工程工艺条件易操作,合成的产品纯度较高,产率较大,反应条件温和,适于工业化生产。实验原料及产物经过熔点分析,元素分析和红外光谱(FI-IR)表征,三种物质的结构和性质明显,符合各自的化学结构。第五章对实验结果和过程进行了分析讨论,尤其是反应中出现的问题及处理措施、产物的表征分析等,讨论了不同因素对实验结果的影响。论文第六章主要是结论与建议,是作者根据本身经验,针对实验中存在的不足以及三废问题处理的一些思索。综合上述,本课题对以4-氨基环己醇为原料的生产工艺进行了详细的研究,考察了在合成过程中影响产品收率的各个因素,优化反应条件,提高工艺水平,降低合成费用。通过实验的方法研究了反应时间、投料量、温度、溶剂选择等因素对收率的影响并确定了优化的合成工艺。