单叶蔓荆叶化学成分及蔓荆子的质量控制研究

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目的:探讨单叶蔓荆叶的化学成分,为扩大和利用该药用资源提供理论依据;同时对蔓荆子质量控制进行了初步研究。方法:采用70%乙醇回流提取3次,每次5h,回收乙醇,浸膏加水混悬后,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,通过常压柱色谱以及制备液相等分离技术对其乙酸乙酯部位进行分离纯化,将所得化合物进行结构鉴定,确定其结构;同时利用高效液相色谱法,以蔓荆子的有效指标成分蔓荆子黄素为对照品,从不同因素对蔓荆子黄素含量的影响进行考察,建立蔓荆子的含量测定方法及质量控制体系。结果:分离纯化得到15个化合物,并运用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等光谱技术和物理、化学方法鉴定了其中的8个化学结构,它们分别为蔓荆子黄素Vitexicarpin, II)、木犀草素(Luteolin, III)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(Luteolin-7-O-glucoside,V)、反式对羟基肉桂酸(ρ-coumaric acid,VI)、3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素(3,6,7-trimethylquercetagetin,VII)、对羟基苯甲酸(4-Hydroxybenzoicacid,IX)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-Dihydroxybenzoic acid,X)、反式对羟基肉桂酸甲酯(Methyl transphydroxycinnamat,XII)。以蔓荆子黄素为指标进行测定,发现九月底单叶蔓荆果实中蔓荆子黄素的含量最高;生品中蔓荆子黄素的含量明显高于药典规定的0.030%,而炒品低于0.030%;各野生蔓荆从海边或者湖边沙地移至水肥条件较好的壤土中驯化一年后,果实中蔓荆子黄素的平均含量反而下降了56.1%;采收前28d水分胁迫处理后蔓荆子黄素含量比对照提高了约34.76%,而7d、14d、21d的蔓荆子黄素的含量明显低于28d。结论:单叶蔓荆叶中化学成分与果实中化学成分种类相似;山东及周边省份于8月底至10月中上旬采收单叶蔓荆果实入药较为适宜;炒制后蔓荆子黄素含量明显降低,故宜生用;异地驯化一年后能够明显降低蔓荆子黄素的水平;采收前较长时间的水分胁迫有利于蔓荆子黄素的积累而不利于新梢的生长。
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