本文以研究开发新的微纳米稀土永磁为出发点，将有机介质中高能球磨技术应用到几种稀土永磁材料，发现了一些新的物理现象，获得了具有实用价值的新型微纳米材料的制备技术，具体工作如下：以正庚烷为球磨介质，油酸为表面活性剂，将SmCo5、YCo5、CeCo5等几种稀土永磁材料进行了高能球磨。得到了具有高形貌比和各向异性的微纳米多晶薄片，晶粒的易磁化轴垂直于粒子的表面。采用这种表面剂辅助高能球磨技术制备的SmCo5片状粒子，易磁化方向的获得的最大的矫顽力达到了15kOe，YCo5片状粒子易磁化方向的获得的最大的矫顽力达到2.4kOe，CeCo5片状粒子易磁化方向获得的最大的矫顽力达到3.3kOe。这种粒子可用于制备各向异性粘结永磁。首次发现了在正庚烷中高能球磨，SmCo5会发生歧化反应，生成SmH2+和单质Co。H原子来源于正庚烷。随后进行真空热处理， SmH2+脱氢与Co再结合生成SmCo7化合物，并具有10kOe以上的矫顽力。高能球磨时间过长有SmCoC2相和单质Co相的出现，磁性能下降。上述研究成果找的了一种可用于Sm-Co化合物的类HDDR技术，有望解决传统HDDR技术在Sm-Co永磁中遇到的技术和安全问题。