绿色化学品的出现为我国化工行业的快速发展提供了契机,化工产品制备的绿色化成为必然趋势。碳酸二甲酯作为一种绿色、环保的有机物,是多种重要化工原料的上游产品,同时还可作为电池电解液溶剂应用于蓬勃发展的新能源行业,其产业链具有范围广、深度大的特点。酯交换法制备碳酸二甲酯联产二醇是极具发展前景的工艺,具有经济性高、低碳环保的优点,此工艺的快速发展有助于解决国内碳酸乙烯酯与甲醇产品存量大的问题。本论文以应用酯交换法高活性制备碳酸二甲酯为研究方向,探索了该工艺在甲醇超临界状态下的反应情况,同时应用微反应器技术实现了碳酸二甲酯制备的连续流反应;随后研究了酯交换法的非均相催化过程,以γ-Al2O3和氟化钾水溶液为原料合成了一种具有高活性、高循环性特点的催化剂,系统考察了催化剂的催化性能与可循环性,探究了其具有高碱性的原因。主要内容如下:（1）考察了应用微反应器的连续流反应情况。结果表明,微反应器可显著提升反应流的传质能力,在反应时间为10 s时,碳酸二甲酯的收率为32.1%,碳酸二甲酯选择性为97%,在1 min到5 min之间即可达到最高的反应速度。醇酯比例为4时可达到良好的催化结果,实现了在低甲醇用量下的高活性催化。（2）考察了在甲醇超临界状态下的反应情况。发现当体系达到超临界温度后,相同情况下碳酸二甲酯收率较提升约10%。从常压到甲醇超临界压力10 MPa,碳酸二甲酯的收率提升约5%,碳酸乙烯酯的转化率提升约4%。（3）系统研究了KF/γ-Al2O3催化剂的结构与性能,发现其表面具有较多的微孔和少量的介孔且拥有5.51 mmol/g的碱性活性位点量。当反应温度为60°C,醇酯比为8,催化剂浓度为1%,反应时间为1 h时碳酸二甲酯收率为74.6%。当催化剂浓度提升为5%时,反应5 min时碳酸二甲酯的收率即达到70.4%。（4）创新性地制备了经过二次煅烧的KF/γ-Al2O3催化剂,在相同条件下碳酸乙烯酯的转化率提高约5%,研究发现催化剂产生了新的活性位点,为应用于酯交换的负载型催化剂的制备研究提供了新的思路。（5）应用响应面法模拟出一定条件下酯交换反应的最优工艺参数,较碳酸二甲酯收率的实际值有5%的提升,通过对结果的验证认定响应面法是一种优化工艺的有效方法。