【摘 要】
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磁约束核聚变反应堆的原料为氢同位素氘和氚,低活化铁素体/马氏体钢（RAFM钢）是聚变堆包层的候选结构材料之一,但是氚在RAFM钢中的渗透率较高,减少氚渗透是聚变堆研究的关键科学与技术问题之一。在包层结构材料表面制备陶瓷防氚渗透涂层是国际上公认的解决方案,既可保证钢基体材料的结构性能,同时能够大幅提高其阻氚性能。氧化物复合涂层同时具备良好的力学性能和优异的阻氚性能,因此,本论文对TiO2和α-Al2
【基金项目】
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国际热核聚变实验堆（ITER）计划专项“先进阻氚涂层材料关键基础问题研究”（2013GB110005）； 2O3复合涂层研究”（2018YFE0313300）','','');
">国家磁约束核聚变能发展研究专项“部件复杂内表面低温制备α-Al2O3复合涂层研究”（2018YFE0313300）；
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磁约束核聚变反应堆的原料为氢同位素氘和氚,低活化铁素体/马氏体钢（RAFM钢）是聚变堆包层的候选结构材料之一,但是氚在RAFM钢中的渗透率较高,减少氚渗透是聚变堆研究的关键科学与技术问题之一。在包层结构材料表面制备陶瓷防氚渗透涂层是国际上公认的解决方案,既可保证钢基体材料的结构性能,同时能够大幅提高其阻氚性能。氧化物复合涂层同时具备良好的力学性能和优异的阻氚性能,因此,本论文对TiO2和α-Al2O3/TiO2复合阻氚涂层进行了系统研究,并探索了TiO2促进α-Al2O3低温形成的机理。（1）首先,针对目前涂层制备工艺问题,进行了TiO2复合涂层的制备研究,提出了包埋渗钛结合热化学处理制备涂层的工艺方法。成功制备了三层结构的“TiO2/氮化层/过渡层”复合涂层,涂层厚度约为11μm,外层为TiO2层,其厚度约为2.5μm;中间层为Ti-N层,其厚度约为5.5μm;内层过渡层为Ti-C层,主要由Ti和C组成,同时也有含量逐渐增加的Fe元素。氧化前的氮化预处理可以降低涂层氧化速率,改变最终氧化物的形核及生长过程,细化涂层晶粒,并提高涂层的致密性。涂层具有良好的阻氢效果,其稳态电流密度仅为0.13μA/cm2,SCRAM钢基体的稳态电流密度是该涂层的150倍。涂层的结合强度为49.8MPa,与基体之间结合良好。涂层经历200次热震后表面才开始失效,表现出优异的抗热震性能。（2）随后,针对α-Al2O3涂层制备温度过高、易剥落和内表面难成行等难题,在前文的研究基础上,采用包埋掺杂共渗Al Ti结合控制气氛热化学处理,实现了在钢的热处理过程中制备α-Al2O3/TiO2复合阻氚涂层。涂层具有三层结构,其层状结构为“α-Al2O3/TiO2/过渡层”。氮化处理降低了其氧化速率,改变了涂层的氧化行为,生成的涂层表面晶粒非常细小且结合紧密。涂层的总厚度约为21μm。外部氧化区域厚度约为4μm,呈现出双层结构:外层α-Al2O3层和内层TiO2层。内层过渡层包括Al,Ti和Fe元素。在氧化层下方,还存在一层薄且连续的氮化层,该氮化层的存在显著减缓了氧元素向涂层内部扩散的速率,减少了涂层表面TiO2的生成。涂层具有非常好的阻氢性能,稳态电流密度低于0.05μA/cm2。涂层的结合强度为54.1MPa,与基体结合良好。涂层经历220次热震后表面才开始失效,表现出优异的抗热震性能。（3）最后,设计了一系列溶胶凝胶试验探索了TiO2促进α-Al2O3形成的作用机理,通过与Cr2O3的模板效应进行对照,阐明了TiO2的掺杂效应。TiO2和Cr2O3均能促进α-Al2O3的形成,与Cr2O3的模板效应不同,TiO2是通过其掺杂效应促进了α-Al2O3的形成。Ti4+和Al3+这两种阳离子尺寸之间差异微小,Ti4+可以部分地替代Al2O3的八面体位置中的Al3+。Ti4+掺杂进入过渡态Al2O3的晶格结构中取代Al3+,会导致铝离子空位VAl′′′浓度的增加。从而有效地降低了α-Al2O3的形核势垒,降低了θ-Al2O3→α-Al2O3的相转变过程中所需的能量,从而促进α-Al2O3的形成。
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