尿素电氧化在尿素电解制氢和直接尿素燃料（DUFC）电池方面有广阔应用前景,因尿素来源广泛而且电氧化产物为无毒的N₂、CO₂、H₂O,是一种理想的清洁替代能源。电解含尿素废水可以产生氢气并且降解尿素,既产生了能量又降低了污染。DUFC是将燃料中的化学能转化为电能的新型能量转换装置,转化效率高,污染低,燃料来源广泛,有效节省化石能源消耗和改善环境污染。然而,尿素电氧化的催化剂催化活性差以及起始氧化电位过高等因素限制了其进步。所以,本论文通过改变催化剂的制备条件,结合电极测试的性能,优化出高效尿素电解制氢的高效催化活性阳极。具体内容如下:1.利用控制变量法探索最佳反应物配比、温度、时间,采用简单的一步水热法在泡沫镍基底上生长三维多孔Ni₃S₂@Ni foam电极。Ni₃S₂@Ni foam电极表面是由疏松的网状连接组成,提供了大的比表面积,暴露出较多的活性位,此结构富集的反应场所和电解液传输通道能够加速界面反应。Ni₃S₂@Ni foam电极有优异的尿素电催化氧化性能,在5 M KOH+0.33 M urea溶液中0.6 V时的峰值电流密度达到了752 m A cm^-2,尿素电氧化过程的反应物扩散系数为5.87×10^-5 cm² s^-1,活化能为5.71 KJ mol^-1,Ni₃S₂@Ni foam电极催化尿素电氧化反应的机理是E-C机理,尿素起始氧化电位与Ni OOH的生成电位相同,在较高电位下可发生尿素的直接电氧化。2.经过SEM测试优化Co-Mo F电极,接着在马弗炉中以2℃/min升到350℃,煅烧2 h,利用SEM,TEM测试优选出最佳的Co₃O₄,呈现疏松的片状交叉结构,为Ni₃S₂的复合提供了优良的模板,通过循环伏安测试比较了不同Co₃O₄@Ni foam电极的性能,进行进一步优化,但是测试发现单一Co₃O₄@Ni foam电极的性能不佳,Co₃O₄@Ni₃S₂@Ni foam电极性能相比Ni₃S₂@Ni foam电极有了较大提升,在5 M KOH+0.33 M urea溶液中0.6 V时的峰值电流密度达到了954 m A cm^-2。从Co₃O₄@Ni₃S₂@Ni foam电极和Ni₃S₂@Ni foam电极的Nyquist曲线对比发现,前者在5 M KOH+0.33 M urea溶液中Nyquist曲线的低频区圆弧更小,阻抗更小,更有利于反应的进行。