根据电沉积过程中晶粒细化剂对沉积材料结构的影响规律,通过控制直流电沉积镀液中晶粒细化剂的含量和在镀液中添加不同含量的Co元素,成功制备出晶粒尺寸从16 nm～2μm的块体纳米晶和粗晶镍,晶粒尺寸梯度分布的纳米结构镍镀层以及Co含量从13%～66.7%的Ni-Co合金。不同介质中的腐蚀实验表明,纳米材料较高的晶界密度对耐蚀性能起有利或有害的作用取决于在试样表面是否形成钝化膜。三点弯曲和电化学腐蚀实验证明晶粒尺寸梯度分布能有效提高纳米Ni镀层的塑性、与基体结合力和耐蚀性能。对纳米Ni-Co合金成分和结构分析发现其相结构和平均晶粒尺寸随Co含量的增加而变化。而且具有双相结构的Ni-66.7%Co合金中存在fcc等轴晶粒、fcc孪晶和hcp孪晶三种晶粒。室温拉伸实验表明合金化是一种获得高强度和高塑性纳米材料的有效方法。引入Co元素导致的晶粒尺寸减小、固溶强化和层错能降低提高了合金的加工硬化能力,Ni-49.2%Co和Ni-66.7%Co合金分别具有最高的拉伸强度和最大的拉伸塑性。通过位错模型中应变速率敏感指数与激活体积之间关系推测出两种合金的变形机制都由位错激活控制。同时由双相合金断口形貌与粗晶材料类似推断,断口形貌主要与材料塑性有关,材料的晶粒尺寸对其影响不大。塑性足够好的纳米晶材料也可以具有类似粗晶塑性材料的韧性断口形貌。