鲕状赤铁矿制备纳米铁粉的研究

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本文以贵州鲕状赤铁矿为对象,在充分分析矿物的物理化学性质和工艺矿物学特征的基础上,以煤粉为还原剂,采用直接还原-浸出-液相还原法的工艺流程制备纳米铁粉(nZVI)。分别用单因素试验及正交试验探究影响鲕状赤铁矿制备纳米铁粉的工艺因素。具体结论如下:本文矿样是典型高磷高铝低硫鲕状赤铁矿,铁品位为40.45%、磷品位为0.45%、Al2O3含量为11.16%、硫品位为0.057%;含铁矿物较为复杂,主要有赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿;赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿与粉状脉石矿物共同组成鲕粒,鲕核多由白云质碳酸盐矿物及石英砂屑组成。该矿用来加工冶金用铁精矿,分选提纯的工艺及技术都受限。鲕状赤铁矿原矿在硫酸浓度20%、液固比10:1、浸出时间30 min、浸出温度25℃时浸出,铁浸出率为5.34%;相同浸出条件下磁化焙烧磁选精矿的铁浸出率为8.35%;而相同浸出条件下直接还原磁选精矿的铁浸出率为80.45%,显然选用直接还原工艺处理该矿样更有利。直接还原焙烧工艺条件试验表明:焙烧温度在1000-1100℃之间,焙烧时间在60-150 min之间,碳氧比在0.7-1.6之间时,三种因素对直接还原磁选精矿铁回收率的影响相互独立,并且无明显交互作用,从大到小依次为焙烧温度、碳氧比、焙烧时间。本研究选取最佳条件为:碳氧比为1.3、焙烧温度为1100℃、焙烧时间为120min。磁选精矿的铁回收率为75.22%。XRD衍射图谱显示未被还原的铁元素主要赋存于铁铝尖晶石和(FeO)2SiO2。直接还原磁选精矿的浸出工艺条件试验表明:硫酸浓度、液固比、浸出时间是影响铁浸出率的主要因素,搅拌速度、精矿细度、浸出温度是影响铁浸出率的次要因素。当浸出时间10-40 min、硫酸浓度8-20%、液固比6:1-15:1时,三种因素对浸出率影响强弱依次为硫酸浓度、液固比、浸出时间。本文选择硫酸浓度20%、浸出时间30 min、液固比12:1 ml/g、搅拌速度200 r/min、浸出温度20℃为最佳条件,相应的铁浸出率为81.83%。直接还原时生成的铁尖晶石导致铁浸出率偏低。液相还原法制备纳米铁粉试验表明:用NaOH溶液调节浸出液pH值至5.00,过滤除杂,浸出液中Al和Si的去除率分别为95.67%,93.24%。除杂后的滤液稀释到Fe2+浓度为0.02 mol/L,同时加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉状固体,使PVP浓度为10mg/ml;配制0.02 mol/L的KBH4溶液,同样添加PVP固体使其浓度为10 mg/ml,将还原剂KBH4溶液倒入相同体积的Fe2+溶液制备纳米铁粉。该条件下制备的纳米铁粉杂质含量较少。用扫描电镜观察纳米铁粉形貌和粒度,可见纳米铁粉为球形结构,粒度较均匀、约114-220 nm,平均粒度约154 nm。纳米铁粉经EDS能谱分析,推断是一种核壳结构,壳层为铁氧化物、核为单质铁。
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