超重力催化氧化法合成对羟基苯甲醛探索性研究

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本论文综述了对羟基苯甲醛和性质、用途以及各种合成方法,并对各种方法进行了分析比较,其中对甲酚催化氧化法制备对羟基苯甲醛的工艺具有流程短、操作简单、收率和纯度高、原料易得等优点,已成为未来生产的发展趋势。但是,该工艺还存在着对甲酚转化率低、产品分离有困难、氧化反应时间长(一般都在8个小时以上)等问题。论文研究了对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛的反应动力学,该反应是一个典型的气-液反应,氧气由气相向气-液相界面和通过相界面向液相主体的传递速率决定了对甲酚与氧反应的速率。针对以上问题,本论文将旋转填料床作为反应器用于该合成反应,利用超重力强化气液传质的特性,以强化其反应过程,缩短反应时间。首先,在碱性环境下,以甲醇为溶剂,醋酸钴和醋酸铜为催化剂,纯氧为氧化剂,在四口瓶中进行了对甲酚合成对羟基苯甲醛的动力学研究。考察了反应时间、反应温度、各物料间的配比对对甲酚转化率和对羟基苯甲醛收率的影响。最终得出了最佳反应条件为:对甲酚:氢氧化钠:甲醇=1:3:16(摩尔比),反应温度70℃,反应时间8h。其次,本文以旋转填料床作为反应器对该合成反应进行了实验研究,考察了超重力因子、液量、气液比、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响,得出了最佳工艺操作参数为:超重力因子60、液量80L/h、气液比为6(m~3/m~3)、反应温度70℃。本论文处于探索性研究阶段,将旋转填料床作为反应器用于该合成反应后,没有达到理想的实验效果,对其可能的原因进行了分析,为今后完善工艺等奠定了基础。
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