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单分散纳米颗粒粒径小、尺寸分布窄,具有不同于体相材料的优异的物理化学性质,在光、电、磁、催化等方面具有广泛的应用。ZnS是一种重要的II-VI族半导体化合物,室温下(300 K)禁带宽度为3.7eV,被广泛应用在平面显示、红外窗口材料、荧光材料、传感器及光催化等领域。
本文以单分散ZnS纳米颗粒的合成为目标。依据LaMer成核理论,制备单分散纳米颗粒的关键是对沉淀过程中前驱体溶液过饱和度的有效控制。紫外辐照是一种简单、高效、可对反应过程进行控制的合成方法。本研究以紫外辐照作为反应驱动力,以硫代硫酸钠为硫源、乙酸锌为锌源,通过使用柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)等络合剂与锌离子形成络合物来改善产物颗粒尺寸分布,并通过调节溶液pH值,得到了不同结构和形貌ZnS纳米颗粒。采用XRD、TEM、HRTEM、EDS和氮吸附-脱附等方法对所得产物进行表征。具体研究内容如下:
1.考察了反应时间、反应物浓度等因素对产物结构和形貌的影响。结果表明,随着反应时间延长,产物收率增高,平均晶粒度增大,比表面积变小。反应物浓度对产物组成和比表面积有较大影响,但对产物的平均晶粒度影响不大。
2.通过使用柠檬酸、EDTA与锌离子形成络合物,可以调控溶液中锌离子的浓度,进而影响着ZnS纳米颗粒尺寸和分布。添加适量柠檬酸,可以得到粒径约10nm的单分散ZnS纳米颗粒。
3.当柠檬酸加入量不变时,提高溶液的pH值,可以使产物平均晶粒度减小,比表面积增大。其中,当溶液pH值等于5.3时,产物比表面积为136.51m2/g。