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本文介绍了合成聚缩醛二甲醚的几种工艺，通过比较，发现以甲缩醛和多聚甲醛为原料，在催化剂条件下反应生成产物，是一种较为优异的合成路线。首先在高压反应釜间歇实验中，筛选出了适合该反应体系的催化剂，催化剂A具有催化活性高，较容易分离等特点，能实现回收再利用。然后分别考察了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间和体系中N2压力等因素对甲缩醛转化率、产物选择性和收率的影响，得到了较适宜的反应条件。较佳的合成工艺条件为：n(DMM)∶n(HCHO)=1∶1，催化剂用量为4wt％，反应温度90℃，反应时间6h，N2压力1.0MPa，甲缩醛转化率可达69.46％，产物聚缩醛二甲醚选择性可达75.68％。同时确定了正交试验的可行域，进而通过正交试验优化条件，分析各因素影响大小。