天然化合物样品的分离和制备

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黄酮类化合物已广泛应用于多个重要领域。因为其的药用价值引起了许多研究人员和药剂师的兴趣。大多数植物品种中都含有黄酮类化合物,但其比例因品种不同而有一些差异。大多含有植物成分的食品中都含有黄酮类化合物。黄酮类化合物包括羟基或甲氧基的替代基团,这些基团可能以单糖或二元糖中的乙醇酸的形式存在,能作为糖尿病替代物。黄酮类化合物结构中可用的单糖是葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和木糖。黄酮类低酸化合物能溶于强碱,如氢氧化钠。黄酮类化合物含有较自由的羟基或极性的糖,能溶解在甲醇、乙醇、丙酮、水等极性溶剂中。含有大量甲氧基化合物的黄酮-3-醇和黄酮类化合物被溶解在乙醚和氯仿中。在实验室中已经采用了许多方法来制备或形成类黄酮结构。将人工合成的类黄酮化合物与天然类黄酮进行比较,用以研究其的性质。提取黄酮类化合物的方法有多种,乙醇(甲醇、乙醇两者的混合物)提取是最常用的提取方法之一,然后一种可选的方法是液-液萃取,用浓缩物除去酒精。萃取所使用的溶剂中,常用的是乙酸乙酯、正丁醇。在未对黄酮类化合物进行分离之前,大多数黄酮类化合物在色谱上是不直接可见的。因此,在先用Al Cl3喷雾剂对黄酮类进行处理,并将其暴露于以NH3为中心的洗剂烟雾,并利用紫外线(365 nm)进行照射,最后进行色谱分析。目前色谱的类型有色谱柱、薄层色谱、纸层析,高效液相色谱基本技术,分离的最佳应用和有机化合物的一般纯化。黄酮类化合物的结构研究依赖于其表面性质以及光谱的分析方法。紫外线辐射分析的优点在于快速且容易实现。事实上,少量的化合物就能够提供了该化合物完整的化学结构及其他信息。这项技术的基础取决于这样一个事实,即所有的黄酮类化合物在甲醇中都有一定的吸收光谱。添加的试剂包括:甲醇溶剂、Na OH或甲醇钠、醋酸钠(Na OAc)、硼酸和硼酸包含部分的盐酸(Al Cl3和Al Cl3+HCl)。核磁共振光谱(RMN1H,RMN13H)广泛应用于黄酮类化合物的研究和鉴别。具有独特芳香气味的挥发油在常温不分解的情况下是不可分割且易挥发。它有许多组分(芳香油,空灵油和精油)。植物是挥发性和固定性油的主要来源,这些油存在于植物的各个部分,这是一种单萜化合物。它在香水工业和医疗都有广泛的应用。虽然其原料是植物,但它是在实验室中提纯的。提取萜类化合物的方法很多(水蒸气蒸馏、水和水蒸气蒸馏、有机溶剂挥发)。水蒸气蒸馏是最常用的方法。广泛使用的分离萜类化合物的方法和色谱柱分离法(薄层法、柱法和高效液相色谱法),溶剂使用的色谱柱法是最合适的分离方法之一(溶剂:着色-氯仿或二氯甲烷,着色-丙酮或甲醇和正己烷-乙酸乙酯-丙酮)。
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