中性染料母液丁醇回收工艺的研究

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中性染料的生产工艺中主要以正丁醇为溶剂,染料中间体邻乙酰氨基对甲苯酚为原料,通过重氮反应合成中性染料,反应结束后染料与母液分离。母液中含正丁醇75%(w%,以下相同)左右,正丁醛等有机物4%左右,水为20%左右,还有1%左右的邻乙酰氨基对甲苯酚。在生产工艺中溶剂用量很大,直接影响生产成本,为减少溶剂的消耗,该母液需含醇至95%以上才能回收套用,以提高经济效益。  青岛双桃精细化工(集团)有限公司丁醇回收装置是中性染料生产的配套装置,其设计规模为8t·d-1,该装置的主要任务是将偶合、络合母液通过两次蒸馏,正丁醇回收套用。但该装置投入使用后正丁醇回收率为95%左右,大量正丁醇在生产和回收过程中被损失,且能耗高,同时产生含有机物的废液,使废水不能达标排放。另外,随着企业的发展,生产规模的扩大,装置的现有处理能力也有待提高。  本文首先通过比较国内外对正丁醇废水处理的方法,确定采用以原料水为夹带剂的非均相恒沸精馏法,并对目前回收装置的母液和废液分别进行了分离实验。实验结果表明,母液可以采用各组分相对挥发度的差异逐步进行分离,不需添加萃取剂;废液中有机相含量较大,不能直接排放,需对其进行回收处理。  针对目前工艺存在的上述问题,并结合分离实验的结果,提出了改进的以原料水为自夹带剂的非均相恒沸精馏回收正丁醇的重组分分离工艺。采用NRTL热力学模型通过PRO/Ⅱ软件对原工艺的模拟结果与实验值吻合,在此基础上对新改进工艺的各操作参数进行模拟优化,确定了适宜的工艺操作条件及塔工艺条件。  采用PRO/Ⅱ软件对重组分分离工艺进行了全流程模拟计算,分离回收所得产品达到了分离要求,与原工艺相比,废水排放量减少546.18 kg·h-1,冷却水用量减少51611.46 kg·h-1,蒸汽用量减少473.77 kg·h-1,提高了经济效益,而且废水能达标排放,同时装置处理能力由333.33 kg·h-1提高到833.33 kg·h-1,正丁醇回收率由95%提高到98%,可用于指导工业生产与设计。  本研究实现了对青岛双桃精细化工(集团)有限公司目前丁醇回收装置的改进,在达到分离要求的前提下,不仅可以节约能源消耗,提高经济效益。而且减少了废水排放量,保护环境,对工业设计与实际生产具有一定的指导意义。
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