烷基糖苷的合成

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烷基糖苷(APG)是一种新型绿色非离子表面活性剂,兼具非离子和阴离子表面活性剂的性质,其表面张力低、润湿力好、去污力强、泡沫细腻稳定、无毒、无害、对皮肤无刺激、易生物降解,与其他类型的表面活性剂复配,具有明显的协同效应。因此,烷基糖苷被广泛应用于洗涤业、化妆品及个人护理产品、食品、纺织、农业及医药领域,被誉为新一代世界级表面活性剂。   本文采用一步法,以正辛醇、正癸醇和葡萄糖为原料,在酸性催化剂的作用下合成了正辛基葡萄糖苷(C8APG)和正癸基葡萄糖苷(C10APG)。一步法省去双醇交换过程,避免了低碳醇的引入,从而使工艺得到简化并降低了能耗。   本文首先对无机酸、有机酸及复合酸等三种催化剂体系的催化效果进行筛选,最终确定对甲苯磺酸和次亚磷酸组成的催化剂体系在合成烷基糖苷的过程中效果最优。通过单因素实验探究了催化剂配比及用量、醇糖摩尔比、反应温度、和反应时间等工艺条件对反应的影响规律。然后设计正交试验对工艺条件进行优化,确定工艺条件:催化剂对甲苯磺酸与次亚磷酸的质量比为4∶1,用量为葡萄糖质量的1%,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为120℃,反应时间为2h。   反应结束后经过中和与脱醇处理,得粗产物。利用柱层析法和乙醇抽取法分析了粗产物中残醇和多糖的含量,其中C8APG产品中残醇含量为2.88%,多糖含量为0.349%,C10APG产品中残醇含量为3.54%,多糖含量为0.385%。经过索氏萃取得到纯的正辛基葡萄糖苷和正癸基葡萄糖苷,采用红外、质谱、核磁氢谱对产品进行结构表征,并计算得到产品平均聚合度分别为1.37和1.39。最后对产品进行脱色处理,确定最佳脱色条件为:MgO与H2O2的摩尔比0.6:1,pH值11~12,漂白温度55~80℃,APG固体含量45%~55%,H2O2用量6%,漂白时间30~70min,在此漂白条件下可获得APG产品的消光系数为0.87~0.91,并选择NaHSO3为分解剂分解残留在产品中的H2O2。
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