Fe<,2>O<,3>纳米粒子的制备过程研究

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以FeCl3水溶液为原料采用加热回流法制备α-Fe2O3纳米粒子。研究了在反应体系中加入CTAB、SDS和DMF对α-Fe2O3转化速率的影响,发现加入少量的CTAB即可使转化速率大大提高,加入DMF也可使转化速率提高,而加入SDS则使转化速率降低。 以Fe(NO3)3溶液为原料水热合成均分散α-Fe2O3纳米粒子。研究了反应体系初始pH值对产物形貌的控制作用,当初始pH值在3~7之间,随着pH值的增大,产物粒径减小、粒子形貌由近球形向菱形转变;当初始pH值为9时,产物形貌为近球形,而粒径有所增大。反应温度、反应时间及反应物浓度对产物形貌的影响不大。研究了掺杂金属离子对水热法制备α-Fe2O3纳米粒子的影响,实验结果表明,掺Zn2+、Ni2+、Co2+、Cu2+离子时,产物形貌为菱形且粒径增大;掺Cr3+时产物形貌为椭球形,且使α-Fe2O3转化速率降低;掺Al3+时,产物形貌及粒径大小基本不变。 用柠檬酸盐凝胶法,经掺杂少量Na+,进行热解直接制得γ-Fe2O3纳米粒子,研究发现随着Na+的增加,产物粒径有所增大。对铁的有机物热解机理研究后发现:在有掺杂金属离子存在时,决定铁的有机物热解产物的是掺杂金属离子极化力,掺杂金属离子极化力较小时有利于形成γ-Fe2O3,提出在掺杂金属离子有机物热解过程中形成的、位于γ-Fe2O3晶体表面的CO32-对其有较强的稳定作用。用FeSO4·7H2O为原料,经沉淀、热解,制备γ-Fe2O3,提出Fe(Ⅱ)无机物热解制γ-Fe2O3的机理。
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