微纳米有机无机杂化纤维的制备和表征

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本文通过不同方法制备了2种微纳米有机-无机杂化纤维,第一种是以前驱体载体无机溶液浸渍法制备粘胶基氧化锆纤维布,第二种是用共混造粒-熔融纺丝法制备纳米改性竹炭聚丙烯纤维。具体研究内容包含以下三个方面:第一部分:以廉价的无机锆盐氯氧化锆、蒸馏水和无水乙醇、氨水、硝酸钇为反应原料,采用sol-gel法制备出钇稳定纳米氧化锆(YSZ),系统研究了沉淀剂滴加方式、锆离子浓度、溶剂、干燥方式和煅烧温度等参数对产物性能的影响,并采用FT-IR、TG/DSC、XRD、SEM等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征,初步探讨了溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆的形成机理,并由实验数据得出了溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆较为合适的工艺参数。结果表明:以水作溶剂,采用正加方式,选择锆离子浓度为0.5mol/L,真空干燥,550℃煅烧2h,可得到粒径39nm左右、组分为单一四方相的YSZ粉体。第二部分:以市售粘胶纤维编织布为前驱体载体,以前驱体载体溶液浸渍法制备粘胶基氧化锆纤维布。采用TG/DSC分析浸渍前后纤维布的热性能,用FT-IR、SEM、XRD分析热处理前后纤维布的组织结构,分析了不同煅烧温度对产物结构的影响。实验表明:400℃纤维晶粒开始形成;热处理前纤维布主要由纤维布和锆盐组成,热处理后样品为单一的ZrO2组分;产物与基体纤维具有相似的物理形貌,制备出的纤维为实心结构,直径小于5μm,主晶相为t-ZrO2,并随热处理温度的升高出现次相c-ZrO2。第三部分:用双螺杆挤出机制备了含3%、5%、7%(wt)改性竹炭聚丙烯母粒,并熔融纺丝制备了改性竹炭聚丙烯纤维及热压无纺布。采用Mastersizer2000激光粒度仪、TEM、SEM、FT-IR、XRD分析改性前后竹炭微粉的粒度分布及结构,用SEM、TG/DSC对母粒及纤维进行了表征。结果表明:改性竹炭微粉的粒度为5.8μm左右,粒子均匀分布在聚丙烯基体中,制备出的纤维表面不光滑,直径为25~80μm;TG/DSC结果表明竹炭粒子的加入会提高PP熔点,并会加速PP的分解。以抑菌晕法对母粒及改性竹炭聚丙烯无纺布的抗菌性能作定性分析,结果表明无纺布比母粒的抑菌效果好;采用振荡摇瓶试验法对改性竹炭聚丙烯纤维的抗菌性能做定量分析,测试结果显示,含3%、5%、7%(wt)改性竹炭聚丙烯纤维对大肠杆菌的的抑菌率分别为77.32%、80.62%、92.95%,说明3种改性竹炭聚丙烯纤维都达到了对大肠杆菌的抗菌要求。
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