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荧光增白剂能够提高物质的白度和光泽,使产品亮丽夺目,被广泛应用于洗涤剂、纺织、造纸、塑料、涂料等工业产品中。其中三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂作为国内引进技术最早、产量最大、应用范围最广的品种至今一直是人们研究最多的一类荧光增白剂。 本文首先综述了荧光增白剂的增白原理、应用、种类及其结构特征方面。另外还综述了几种常见的双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂,对母体4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)也作了简单的介绍。 首先DSD酸的合成,包括氧化反应和还原反应两个部分。针对氧化部分,我们选择了对硝基甲苯邻磺酸在碱性条件下,经过次氯酸钠氧化得到4,4-二硝基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DNS酸),收率为89.1%(文献值85%)。对还原部分,DNS酸经过铁粉在弱酸性条件下通过还原反应得到产物DSD酸,通过对其相关工艺进行探讨,最终收率达到96.5%(文献值90~95%)。 本论文合成了三种荧光增白剂,即FWA220、FWA113和FWA357。它们都属于双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂,这类荧光增白剂是以DSD酸和三聚氯氰为反应母体,三聚氯氰上其余的氯原子先后被某些化合物所取代构成许多品种的荧光增白剂。由于它们结构相似,合成条件也基本相同。在这里以FWA220为例,通过对pH、温度、加料比、分散剂选择、提纯等条件的探讨,得到了最佳工艺条件: 第一步缩合条件:T=0~5℃,pH=3~4,m(对氨基苯磺酸)∶m(三聚氯氰)=0.94∶1,分散用水量为三聚氯氰的20倍; 第二步缩合条件:T=55~60℃,pH=6~7,m(DSD酸)∶m(三聚氯氰)=0.47∶1; 第三步缩合:T=90~95℃,pH=9~10,二乙醇胺用量为当量(按三聚氯氰用量计算)的1.4倍。 荧光增白剂HPLC分析方法:流动相A:乙腈,流动相B:0.4%(w/v)四丁基硫酸氢铵,pH=8.0,流动相比例:A∶B=50∶50。色谱柱选择HanbonHederaODS-3C18柱,色谱柱规格为4.6mm×250mm×5.0μm。柱温选择40℃,流速控制:1mL/min,进样量:5μL。