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TiN、TiAlN、TiAlSiN等过渡金属氮化物硬质膜具有较高的硬度,耐磨性及高温抗氧化性被广泛的应用于刀具、模具、航空以及装饰等领域。在本课题组研究基础上,利用磁控溅射技术,在高速钢基体上沉积了TiAlN和TiAlSiN薄膜,并对薄膜进行真空和大气热处理。通过X射线衍射仪分析了薄膜的相结构、利用扫描电子显微镜和自带的能谱仪对薄膜的表面形貌和成分进行了表征、采用激光共聚焦显微镜观察薄膜的表面粗糙度,纳米压痕仪测得薄膜的硬度。研究了不同Al靶功率和Si靶溅射电流两个主要工艺参数对TiAlN和TiAlSiN薄膜的相结构、表面形貌、膜层成分和纳米硬度的影响规律,得到了最高硬度条件下的TiAlN和TiAlSiN薄膜实验室工艺。并考察了TiAl SiN薄膜在真空和大气高温热处理后薄膜相结构、表面形貌、膜层成分和纳米硬度的变化。实验结果表明,TiAlN薄膜具有面心立方结构,随着Al靶功率的增加,薄膜表面粗糙度降低。在Al靶功率为80W时,硬度和弹性模量达到最大值分别为16.81GPa和250.9GPa。当Al靶功率增加到120W时,会形成Ti3Al2N2六方相。对于TiAlSiN薄膜,随着Si含量的增加,薄膜硬度和弹性模量呈现先增加后下降的趋势,当Si含量为16.48at.%时,薄膜具有最大的硬度和弹性模量,分别为26.43GPa和303.5GPa,同时具有最高的塑性变形抗力。此时薄膜为nc-（Ti,Al）N/a-Si3N4复合结构。Si含量过高会产生过多的非晶相Si3N4,导致硬度降低。TiAlSiN薄膜经过800℃、900℃和1000℃真空热处理后,保持较好的初始相结构,膜层应力释放是薄膜硬度不断降低的主要原因。经过800℃大气热处理后薄膜表面生成大量的Al2O3,表面较为致密和平整;1000℃大气热处理后,膜层中Ti、Al和Si元素外扩散形成TiO2和Ti2O3等多种氧化产物,导致薄膜表面凹凸不平,甚至剥落,薄膜硬度和抗氧化效果明显下降。