以乙烯基三氯硅烷和环戊基三氯硅烷为原料,经过水解缩合分别制备了八乙烯基POSS（POSS1）和三羟基七环戊基七聚硅氧烷(（C₅H₉）₇Si₇O₁₂（OH）₃,T₇)。T7和烯丙基三氯硅烷通过顶角戴帽反应得到了烯丙基-七环戊基POSS（POSS2）。采用自由基溶液聚合制备了PVK/POSS1和PVK/POSS2纳米复合材料,XRD和SEM结果表明,当POSS含量低于5%时,POSS在PVK/POSS纳米复合材料中以分子级分散,当POSS含量达到10%时,一部分POSS的晶体相出现在纳米复合材料中。GPC结果表明加入POSS后,复合材料的平均分子量增加。通过DSC对其热性能进行了表征,热稳定性明显提高,和纯PVK比较,复合材料的玻璃化转变温度Tg提高了10℃以上。利用荧光光谱,吸收光谱,研究了PVK-POSS复合体系的荧光效应。荧光光谱研究表明在PVK与POSS纳米粒子之间存在着能量传递过程,PVK-POSS复合体系存在较强的界面效应,是研究有机与无机纳米体系界面效应的良好模型。当POSS含量为3%时,复合体系的发光强度为纯聚乙烯咔唑的1.23倍。另外本文通过亲核取代反应制备了四种咔唑小分子衍生物和两种芴类衍生物。并通过FTIR、NMR和UV等表征了小分子的结构。优化了实验条件,提高了产率。为实验室展开下一步研究工作打下了良好的基础。