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目前,随着大众对生活品质的提升需求和环保观念的加强,治理环境污染逐渐走入工业界和科研界的视野中,各类科研人员对此展开了较为充分的研究。而目前来说,重金属污染是环境污染中占比较大的污染源头之一,当前的研究阻碍之一就是环境重金属含量的检测比较困难。因此,研发出高效的环境重金属检测技术是十分必要的。近年来,具有低成本、可重复利用等优点的生物质炭/层状双氢氧化物(LDHs)复合材料在重金属污染处理中的优异表现受到了相关科研人员的广泛关注。本文采用热解法和水热法合成了CoFe(Al)-LDHs@BC复合材料,运用了各种XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET、XPS等表征测试分析了材料的基本结构和形貌组成,采用电化学分析手段研究了复合材料对水中重金属离子的检测极限。
首先,采用热解法制备了生物质炭材料,以汉麻杆为生物质原料,在氮气气氛下将生物质原料在管式炉中以600℃热解得到生物质炭材料。
其次,采用水热法制备了改性生物质炭材料。通过调节金属盐离子的摩尔比例、水热反应时间、水热反应温度,制备出具有不同摩尔比的CoFe-LDHs@BC复合材料。CoFe-LDHs@BC复合材料的最佳水热合成条件为95℃,反应8h。金属离子摩尔比不同,复合材料的结构和形貌也不同。其中,钴铁摩尔配比为2的CoFe-LDHs@BC2-1复合材料比表面积最大,为183.1m2·g-1。生物质炭表面和空隙内堆积着大量的CoFe-LDHs粒子,缺陷氧和化学吸附氧的存在有效增强了材料的活性吸附,有利于CoFe-LDHs@BC对重金属离子进行吸附捕集。利用电化学工作站中方波溶出伏安法(SWVSV)将制备的复合材料用于水中Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等重金属离子检测结果表明,CoFe-LDHs@BC2-1对重金属检测极限为1.568×1010mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,均为nmol·L-1级别,并能够实现对四种重金属离子的同时检测。
最后,采用上述同样合成方法,制备出改性CoAl-LDHs@BC复合材料,最佳水热合成条件为90℃,水热反应6h。FT-IR结果清楚地表明CoAl-LDHs@BC复合材料具有OH,C-O-C,C=O,C=C,M-O-C等官能团,这些官能团可以作为活性结合位点改善材料对水中重金属的吸附。SEM测试表明材料中CoAl-LDHs是以花状结构生长在生物质炭上,其中,钴和铝摩尔配比为2的CoAl-LDHs@BC2-1材料形貌最佳,BET结果表明,CoAl-LDHs@BC2-1比表面积最大,为168.4m2·g-1,高于其他两个样品。对溶液中Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Pb(Ⅱ)三种离子的检测结果表明,最好样品CoFe-LDHs@BC2-1对重金属的检测极限为1.568×10-10mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,达到nmol·L-1级别,并能够同时实现对三种重金属离子的检测。
首先,采用热解法制备了生物质炭材料,以汉麻杆为生物质原料,在氮气气氛下将生物质原料在管式炉中以600℃热解得到生物质炭材料。
其次,采用水热法制备了改性生物质炭材料。通过调节金属盐离子的摩尔比例、水热反应时间、水热反应温度,制备出具有不同摩尔比的CoFe-LDHs@BC复合材料。CoFe-LDHs@BC复合材料的最佳水热合成条件为95℃,反应8h。金属离子摩尔比不同,复合材料的结构和形貌也不同。其中,钴铁摩尔配比为2的CoFe-LDHs@BC2-1复合材料比表面积最大,为183.1m2·g-1。生物质炭表面和空隙内堆积着大量的CoFe-LDHs粒子,缺陷氧和化学吸附氧的存在有效增强了材料的活性吸附,有利于CoFe-LDHs@BC对重金属离子进行吸附捕集。利用电化学工作站中方波溶出伏安法(SWVSV)将制备的复合材料用于水中Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等重金属离子检测结果表明,CoFe-LDHs@BC2-1对重金属检测极限为1.568×1010mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,均为nmol·L-1级别,并能够实现对四种重金属离子的同时检测。
最后,采用上述同样合成方法,制备出改性CoAl-LDHs@BC复合材料,最佳水热合成条件为90℃,水热反应6h。FT-IR结果清楚地表明CoAl-LDHs@BC复合材料具有OH,C-O-C,C=O,C=C,M-O-C等官能团,这些官能团可以作为活性结合位点改善材料对水中重金属的吸附。SEM测试表明材料中CoAl-LDHs是以花状结构生长在生物质炭上,其中,钴和铝摩尔配比为2的CoAl-LDHs@BC2-1材料形貌最佳,BET结果表明,CoAl-LDHs@BC2-1比表面积最大,为168.4m2·g-1,高于其他两个样品。对溶液中Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Pb(Ⅱ)三种离子的检测结果表明,最好样品CoFe-LDHs@BC2-1对重金属的检测极限为1.568×10-10mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,达到nmol·L-1级别,并能够同时实现对三种重金属离子的检测。