钴铁/铝LDHs改性生物质炭的制备及水中重金属离子检测

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  首先,采用热解法制备了生物质炭材料,以汉麻杆为生物质原料,在氮气气氛下将生物质原料在管式炉中以600℃热解得到生物质炭材料。
  其次,采用水热法制备了改性生物质炭材料。通过调节金属盐离子的摩尔比例、水热反应时间、水热反应温度,制备出具有不同摩尔比的CoFe-LDHs@BC复合材料。CoFe-LDHs@BC复合材料的最佳水热合成条件为95℃,反应8h。金属离子摩尔比不同,复合材料的结构和形貌也不同。其中,钴铁摩尔配比为2的CoFe-LDHs@BC2-1复合材料比表面积最大,为183.1m2·g-1。生物质炭表面和空隙内堆积着大量的CoFe-LDHs粒子,缺陷氧和化学吸附氧的存在有效增强了材料的活性吸附,有利于CoFe-LDHs@BC对重金属离子进行吸附捕集。利用电化学工作站中方波溶出伏安法(SWVSV)将制备的复合材料用于水中Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等重金属离子检测结果表明,CoFe-LDHs@BC2-1对重金属检测极限为1.568×1010mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,均为nmol·L-1级别,并能够实现对四种重金属离子的同时检测。
  最后,采用上述同样合成方法,制备出改性CoAl-LDHs@BC复合材料,最佳水热合成条件为90℃,水热反应6h。FT-IR结果清楚地表明CoAl-LDHs@BC复合材料具有OH,C-O-C,C=O,C=C,M-O-C等官能团,这些官能团可以作为活性结合位点改善材料对水中重金属的吸附。SEM测试表明材料中CoAl-LDHs是以花状结构生长在生物质炭上,其中,钴和铝摩尔配比为2的CoAl-LDHs@BC2-1材料形貌最佳,BET结果表明,CoAl-LDHs@BC2-1比表面积最大,为168.4m2·g-1,高于其他两个样品。对溶液中Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Pb(Ⅱ)三种离子的检测结果表明,最好样品CoFe-LDHs@BC2-1对重金属的检测极限为1.568×10-10mol·L-1,1.732×10-10mol·L-1,9.563×10-11mol·L-1,1.412×10-10mol·L-1,达到nmol·L-1级别,并能够同时实现对三种重金属离子的检测。
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