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生物分子的电化学分析方法及其电化学性质的研究，由于其在生命科学中的重要地位而受到普遍重视。而目前的医学发展对分析化学提出了更高的目标——在线分析。实现在线分析的前提就是电极的微型化和测定方法的高灵敏度。本论文利用吸附预富集结合高灵敏度的示差脉冲技术，大大提高了叶酸和尿酸测定的灵敏度，在大量抗坏血酸存在下用恒电位活化的碳纤维电极测定了尿样及血样中的尿酸。并且在活化后的碳纤维微电极上修饰聚甘氨酸薄膜，修饰后的微电极能同时测定血样和尿样中的抗坏血酸和尿酸，这对实现生物分子的在体测定具有重要意义。本论文主要内容包括以下几个方面。 1、利用叶酸分子在汞电极上的吸附性，采用在适当电位预富集的方法与示差脉冲结合，建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法。在不富集的实验条件下，差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8mol/L～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系；而在-0.25V电位吸附富集70s条件下，其线性范围为6.78×10-10mol/L～2.72×10-8mol/L，检测限达1.0×10-11mol/L。方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定，结果满意，回收率在94％～102％之间。 2、利用差示脉冲伏安研究了尿酸在碳纤维微电极上的电化学反应，建立了对应的DPV法检测尿酸的分析方法。将自制的碳纤维微电极经过特定的电化学方法活化，活化后的电极对尿酸有近可逆的响应。借助于差示脉冲伏安技术的高分辨率优点，可在高浓度抗坏血酸存在下准确测定尿酸浓度，在不富集情况下，测定尿酸的线性范围为6.67×10-7mol／L～7.30×10-6mol／L，检测下限为2×10-7mol/L；吸附富集70s，其线性范围为6.70×10-8mol／L～8.67×10-7mol／L，检测下限为2×10-8mol／L。将该方法应用尿样中尿酸含量的测定结果满意，可望用于在线检测。另外，利用多种电化学技术研究了尿酸在电极上反应的动力学参数。 3、研究了聚甘氨酸修饰碳纤维微电极的电化学性质和同时测定尿酸和抗坏血酸的分析方法。并研究了尿酸在该聚合膜电极上反应的动力学参数。在选定的条件下，尿酸和抗坏血酸的峰电位分别为0.33V和0.03V，两峰电位差达300mV，可以实现两者的同时测定。将建立的方法应用于尿样和血样中尿酸和抗坏血酸的测定，结果满意。该膜对五羟色胺、酪氨酸、色氨酸和组氨酸等均有良好电流响应。